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方法开发-衍生

viki

2022/09/01
研发分析之路

化学药检测

衍生案例：

需开发检测中间态中原料的分析方法

路线：

中间态：

初始方法：

结果：IPC中没有中间态，全是原料

分析：中间态遇水反应回原料,无法监控原料残留。

反应如下：

如何监控？

衍生点：CDI化合物遇氨水形成酰胺，反应迅速。

样品配制：将100μL反应液转移到离心管中。加入1.0 mL NH₃?H₂O，摇约1min，加入DMF至3mL，振荡摇晃约1min。

transfer 100μL reaction solution into a centrifuge tube. Add 1.0 mL of NH3·H2O，shake about 1min, volume to 3mL with DMF,shake about 1 min。

巧妙之处：将中间态衍生成了产物，产物纯度和反应液中控方法，可以用同一个色谱条件。

方法思考：有必要用HILIC体系去监控样品么？

尝试使用高氯酸体系

高氯酸对比hilic优点：

流动相配制简单；IM1和原料保留增强；基线无干扰；运行时间缩短了10分钟。

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