人造板甲醛释放量测定流程 GB/T 17657-2013 干燥器法
针对一般人造板生产企业,化验室简陋,人员水平不高,自行监测摸不着头脑,特编此测量流程,参考标准为GB/T 17657-2013 《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》-- 4.59干燥器法。参考标准见附录
器皿
1L 容量瓶 2个
100ml, 500ml ,1L 烧杯 若干
100ml 容量瓶 10个
1ml ,10ml ,25ml 刻度试管
100ml 带塞三角瓶 10个
洗瓶 洗耳球
干燥器 240mm直径 ,11L (目前实验室 干燥器直径为400mm,体积约 40-50L,故释放量 约为5倍浓度C)
结晶皿
65度 恒温水槽 (加热上机试液用)
试剂
乙酰丙酮-乙酰胺溶液:称取150g乙酸铵于800ml.蒸馏水或去离子水中.再加人3 ml.冰乙酸和2 mI. 乙酰丙酮.并充分搅拌.定容至1L..避光保存.咳溶液保存期3d.30 d后应重新配制.
甲醛校定溶液(3ug/ml):精确吸取0.3ml甲醛母液(10.4mg/ml 密封于玻璃安玻瓶中)于1L容量瓶中,蒸馏水定容到刻度。
蒸馏水 一箱
样品尺寸
长150mm,宽50mm
总表面积 包括侧板,两端和表面,接近1800 cm2,据此确定件数。
实验方法:
甲醛的收集
1 试验前.用水清洗干燥器和结品皿并烘干。
2 在直径为240mm的干燥器底部放置结晶皿,在结晶皿内加入(300士1)ml.蒸馏水。水温为(20士1)℃,然后把结晶皿放人干燥器底部中央.把金属丝支撑网放置在结晶皿上方。
3 把试件插入试样支架.如下图所示。试件不得有松散的碎片。然后把装有试件的支架放人干燥器内支撑网的中央.使其位与结品皿的正上方。
4 干燥器应放置在没有振动的平面上,在(20土0.5 C)下放置24 h土10 min.热馏水吸收从试件释放出的甲醛。
5 充分混合结晶皿内的甲醛溶液。用甲醛溶液清洗一个100ml的单标容量瓶。然后定容至100mL.用玻璃塞封上容最瓶。如果样品不能立即检测.应密封贮存在容量瓶中.在0~5℃下保存。但不超过30 h。
空白试验
在干燥器内不放试件.其他同甲醛的收集.作空白试验。空白值不得超过0.05 mg/ l。
在干燥器内放置温度测量装置。连续监测十燥器内部温度.或不超过15 min间隔测定.并记录试验期间的平均温度。
甲醛质量测定(上机试液)
淮确吸取25 ml.甲醛溶液到100 ml.带塞三角烧瓶中,并量取25 ml.乙酰丙酮-乙酸铵溶液.塞上瓶塞.摇匀。再放到(65士2)(的水槽中加热10 min.然后把溶液放在避光处20℃下存放冷却(60士5)min。使用T6新悦可见分光光度计.在412nm波长处测定容液的吸光度。采用同样的方法测定甲醛背景质量浓度(即空白实验)。建议使用长光程比色皿,提高灵敏度。
标准曲线绘制
把0 ml. 5 ml. .10 ml. .20 ml. .50 ml.和100 ml.的甲醛校定溶液 分別移加到100 ml.容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出25 ml.溶液.按甲醛质量测定(上机试液)所述方法进行吸光度测量分析。根据甲醛质量浓度(0 mg/L.~3 mg/L 之间)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定.保留4位有效数字。
结果表示
甲醛溶液的浓度按下式计算.精确至0.01 mg/L.
C=f×(A1-A2)X 1 800/A
式中:
C-甲醛质量浓度,单位为mg/L.
f-标准曲线斜率,单位为mg/L.
A1-甲醛溶液吸光度
A2-空白溶液吸光度
A-试件总表面积,单位为平方厘米(cm2)。
1800 -标准试件总表面积
一张板的甲醛释放量,是同一张板2份试件甲醛释放量的算数平均值,精度到0.01 mg/L.
目前实验室 干燥器直径为400mm,体积约 40-50L
标准要求为直径240mm ,体积11L 。
故释放量 约为5倍浓度C