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LC的方法转换成LC-MS的注意点

箫琼

2022/09/03

液质联用（LCMS）

请教各位老师LC的方法上MS需要做什么转变，比如我原本有缓冲盐和酸的我上MS应该怎么去改变方法

分
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wuyuzegang

第1楼2022/09/05

应助达人

若用缓冲盐，改为甲酸、乙酸、醋酸铵等挥发性成分
只要色谱柱不变，其余条件不变。

0

hujiangtao

第2楼2022/09/05

应助达人

液质流动相应避免使用非挥发性的磷酸盐、酸、碱及离子对试剂等。适合液质联用分析的流动相添加剂一般为挥发性的酸（甲酸、乙酸）、碱（氨水）或缓冲盐（甲酸铵、乙酸铵）。

0

箫琼

第3楼2022/09/05

但是我有了解过说LC上加缓冲盐调节PH有的时候是为了抑制一些酸碱的电离，但是换到MS上的话反而要让这类物质更容易电离，这个时候还要调PH吗
hujiangtao(hujiangtao) 发表:液质流动相应避免使用非挥发性的磷酸盐、酸、碱及离子对试剂等。适合液质联用分析的流动相添加剂一般为挥发性的酸（甲酸、乙酸）、碱（氨水）或缓冲盐（甲酸铵、乙酸铵）。

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箫琼

第4楼2022/09/05

但是我有了解过说LC上加缓冲盐调节PH有的时候是为了抑制一些酸碱的电离，但是换到MS上的话反而要让这类物质更容易电离，这个时候还要调PH吗
wuyuzegang(dahua1981) 发表:若用缓冲盐，改为甲酸、乙酸、醋酸铵等挥发性成分
只要色谱柱不变，其余条件不变。

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wuyuzegang

第5楼2022/09/05

应助达人

主要是考虑到难挥发的缓冲盐容易污染质谱，所以需要换成容易挥发的，这种情况下不能只考虑电离的难易，也要考虑对检测器的损害。
箫琼(Insm_4ff84137) 发表: 但是我有了解过说LC上加缓冲盐调节PH有的时候是为了抑制一些酸碱的电离，但是换到MS上的话反而要让这类物质更容易电离，这个时候还要调PH吗

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hujiangtao

第6楼2022/09/05

应助达人

这需要看具体物质了，比如氟苯尼考胺等一些胺类组织极性强加酸的话会导致峰分叉，这时需要用水或者加少量氨水虽然会抑制电离单有助于改善峰型
箫琼(Insm_4ff84137) 发表: 但是我有了解过说LC上加缓冲盐调节PH有的时候是为了抑制一些酸碱的电离，但是换到MS上的话反而要让这类物质更容易电离，这个时候还要调PH吗

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冰箱冻梨

第7楼2022/09/06

说一下我自己的理解
LC加入缓冲盐有时候确实是抑制待测物电离这个是为了让待测物一定程度上减少在液相系统部分的作用进而获得更优秀的峰形
MS端加入酸或者盐有时候是为了获得更好的响应值比如你的待测物M需要测的是[M+H]+ 通常就会加入少量甲酸以帮助它在MS端获得更好的电离
那么其实有时候 LC和MS二者是有可能发生冲突的比如加入了乙酸铵峰形变好了但响应变差了甚至没有响应了那么LC分离的再好检测器一端没有结果这肯定是不行的

鱼与熊掌不可兼得的时候条件优化最终取个两边都能接受的条件这是一种选择

比如我就是做定性追求极致的响应管他拖尾分叉都无所谓这是可以接受的

或者响应足够用时候干脆舍弃一些响应追求更棒的峰形以帮助更好的定量这也是一种选择

关键也看你对于数据的用途
箫琼(Insm_4ff84137) 发表: 但是我有了解过说LC上加缓冲盐调节PH有的时候是为了抑制一些酸碱的电离，但是换到MS上的话反而要让这类物质更容易电离，这个时候还要调PH吗

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