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【求助】石墨炉A6300C 质控样品测试不准

  • Insp_198f71ce
    2022/09/16
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 背景:小弟我刚到监测站工作,被领导分配负责岛津A6300C石墨炉测定,目前在石墨炉测定Pb元素的时候发现了如下问题

    仪器:岛津6300C石墨炉

    水样:地表水Pb元素测定,均未加基改

    标准曲线:1%硝酸配置,用仪器自动稀释


    石墨炉升温程序:



    质控数据:unk12-16质控范围应该是20.3+-2.4ug/L,但是这个里面测试了好几组都远远高于这个范围,质控也是用1%稀硝酸配置的。



    问题1:为啥Pb质控会高这么离谱,我测试Cd元素质控就没问题,铅测了好几次都是这样的。

    问题2:关于标准曲线 什么时候选择零截距?什么时候不选择零截距?请教一下大家。

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  • ztyzb

    第1楼2022/09/16

    应助达人

    楼主,样品图片看不清楚,分析方法是按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)进行的吗,具体设备条件如下



    问题1:为啥Pb质控会高这么离谱,我测试Cd元素质控就没问题,铅测了好几次都是这样的。
    1、楼主设备条件和上图不同,建议参考优化下;
    2、一般测铅都加基改的,可用硝酸钯或者钼酸铵;
    3、楼主的标曲相关系数不到0.999,因为Cd做得好,应该不是自动稀释的问题,考虑下减小下标曲最高点浓度同时稀释质控样。

    问题2:关于标准曲线 什么时候选择零截距?什么时候不选择零截距?请教一下大家。
    1、个人经验环保分析时尽量不要选择零截距,建议带零浓度点并以实际吸收值参与标曲绘制;
    2、楼主空白吸光值是多少?如果太高影响标曲绘制和质控样分析,有可能是石墨管或者石墨环残留,可以更换石墨管或者清洗石墨环;
    3、做质控样时尽量保证浓度不要靠近标曲最高或者最低非零点。

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  • Insp_198f71ce

    第2楼2022/09/16

    感谢大佬,铅的程序我稍微改动了下 我下周一再去重新测试一下,相关数据具体如下

    浓度 abs

    blk(1%硝酸) 0.0203

    5 0.0531

    10 0.0815

    15 0.1282

    20 0.1663

    25 0.1973

    30 0.2374

    纯水 abs 0.0024

    质控 abs0.2756和0.2823 计算浓度34.1052和34.9343(范围应该在20.3±2.4)远远超出标准了。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,样品图片看不清楚,分析方法是按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)进行的吗,具体设备条件如下



    问题1:为啥Pb质控会高这么离谱,我测试Cd元素质控就没问题,铅测了好几次都是这样的。
    1、楼主设备条件和上图不同,建议参考优化下;
    2、一般测铅都加基改的,可用硝酸钯或者钼酸铵;
    3、楼主的标曲相关系数不到0.999,因为Cd做得好,应该不是自动稀释的问题,考虑下减小下标曲最高点浓度同时稀释质控样。

    问题2:关于标准曲线 什么时候选择零截距?什么时候不选择零截距?请教一下大家。
    1、个人经验环保分析时尽量不要选择零截距,建议带零浓度点并以实际吸收值参与标曲绘制;
    2、楼主空白吸光值是多少?如果太高影响标曲绘制和质控样分析,有可能是石墨管或者石墨环残留,可以更换石墨管或者清洗石墨环;
    3、做质控样时尽量保证浓度不要靠近标曲最高或者最低非零点。

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  • ztyzb

    第3楼2022/09/16

    应助达人

    有可能也是因为超标曲范围了导致不准

    Insp_198f71ce(Insp_198f71ce) 发表: 感谢大佬,铅的程序我稍微改动了下 我下周一再去重新测试一下,相关数据具体如下

    浓度 abs

    blk(1%硝酸) 0.0203

    5 0.0531

    10 0.0815

    15 0.1282

    20 0.1663

    25 0.1973

    30 0.2374

    纯水 abs 0.0024

    质控 abs0.2756和0.2823 计算浓度34.1052和34.9343(范围应该在20.3±2.4)远远超出标准了。

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  • omjia

    第4楼2022/09/16

    应助达人

    质控样的铅浓度超出曲线范围,楼主稀释一下再试试。
    截距就是空白对应的吸光度,一般曲线拟合都不建议选择过原点,只要空白结果低于检出限就可以。

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  • 次元之暗面

    第5楼2022/09/17

    曲线如无特殊,不应强制过0,因为你配标时引入的空白在强制过0时没有被扣除

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  • timesriver

    第7楼2022/09/18

    应助达人

    线性不好,主要是石墨炉对铅的灵敏度较低,建议还是加点基体改进剂。另外一般曲线不选择强制过0点。

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  • Insp_198f71ce

    第8楼2022/09/19

    谢谢大佬,我今天再去尝试一下。

    omjia(liqunqueen) 发表:质控样的铅浓度超出曲线范围,楼主稀释一下再试试。
    截距就是空白对应的吸光度,一般曲线拟合都不建议选择过原点,只要空白结果低于检出限就可以。

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