【求助】石墨炉A6300C 质控样品测试不准

应助达人

楼主，样品图片看不清楚，分析方法是按照《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）进行的吗，具体设备条件如下



问题1：为啥Pb质控会高这么离谱，我测试Cd元素质控就没问题，铅测了好几次都是这样的。
1、楼主设备条件和上图不同，建议参考优化下；
2、一般测铅都加基改的，可用硝酸钯或者钼酸铵；
3、楼主的标曲相关系数不到0.999，因为Cd做得好，应该不是自动稀释的问题，考虑下减小下标曲最高点浓度同时稀释质控样。

问题2：关于标准曲线 什么时候选择零截距？什么时候不选择零截距？请教一下大家。
1、个人经验环保分析时尽量不要选择零截距，建议带零浓度点并以实际吸收值参与标曲绘制；
2、楼主空白吸光值是多少？如果太高影响标曲绘制和质控样分析，有可能是石墨管或者石墨环残留，可以更换石墨管或者清洗石墨环；
3、做质控样时尽量保证浓度不要靠近标曲最高或者最低非零点。

感谢大佬，铅的程序我稍微改动了下 我下周一再去重新测试一下，相关数据具体如下

浓度 abs

blk（1%硝酸） 0.0203

5 0.0531

10 0.0815

15 0.1282

20 0.1663

25 0.1973

30 0.2374

纯水 abs 0.0024

质控 abs0.2756和0.2823 计算浓度34.1052和34.9343（范围应该在20.3±2.4）远远超出标准了。

ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，样品图片看不清楚，分析方法是按照《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）进行的吗，具体设备条件如下



问题1：为啥Pb质控会高这么离谱，我测试Cd元素质控就没问题，铅测了好几次都是这样的。
1、楼主设备条件和上图不同，建议参考优化下；
2、一般测铅都加基改的，可用硝酸钯或者钼酸铵；
3、楼主的标曲相关系数不到0.999，因为Cd做得好，应该不是自动稀释的问题，考虑下减小下标曲最高点浓度同时稀释质控样。

问题2：关于标准曲线 什么时候选择零截距？什么时候不选择零截距？请教一下大家。
1、个人经验环保分析时尽量不要选择零截距，建议带零浓度点并以实际吸收值参与标曲绘制；
2、楼主空白吸光值是多少？如果太高影响标曲绘制和质控样分析，有可能是石墨管或者石墨环残留，可以更换石墨管或者清洗石墨环；
3、做质控样时尽量保证浓度不要靠近标曲最高或者最低非零点。

应助达人

有可能也是因为超标曲范围了导致不准

应助达人

质控样的铅浓度超出曲线范围，楼主稀释一下再试试。
截距就是空白对应的吸光度，一般曲线拟合都不建议选择过原点，只要空白结果低于检出限就可以。

曲线如无特殊，不应强制过0，因为你配标时引入的空白在强制过0时没有被扣除

111111

应助达人

线性不好，主要是石墨炉对铅的灵敏度较低，建议还是加点基体改进剂。另外一般曲线不选择强制过0点。