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峰全部在2分钟内出完是怎么回事

  • 分析小白
    2022/09/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 样品是甲醇溶的一个中药复方,流动相是乙腈和水,仪器是赛默飞超高效液相,前平衡20分钟,0-40分钟,乙腈从95%-50%,流速0.3,进样量3μ,柱子BEH HILIC ,前两分钟就很高的一个大峰,后面的基线都是平的,放大很多倍看,也一点小峰都没有。是不是我不应该用水,应该加点甲酸什么的,但是我觉得那只会影响峰型,不会影响出峰呀,想请问各位大佬这是怎么回事呀。
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  • 歌名

    第1楼2022/09/19

    应助达人

    HILIC出峰这么早的话估计是你的化合物极性很强,保留时间才会这么短,甲醇初始比例放低一点试试看,调到70%看看。只是单纯做HPLC的话可以考虑添加流动相添加剂试试(加点三乙胺试下),甲酸的我估计对保留时间不会有太大影响。方便的话也可以贴一下具体什么化合物出来哈

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  • 安平

    第2楼2022/09/19

    应助达人

    楼主的待测物质具体是什么?详细说明一下为好。

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  • 分析小白

    第3楼2022/09/19

    用C18柱的时候,前几分钟会有一些难以分开的峰,即使用100%纯水,所以想用HILIC柱子分一分前面的峰,没有目标成分,我觉得一个复方应该同时存在极性大和极性小的物质,所以不能明白为什么后面一点峰都不出 。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:HILIC出峰这么早的话估计是你的化合物极性很强,保留时间才会这么短,甲醇初始比例放低一点试试看,调到70%看看。只是单纯做HPLC的话可以考虑添加流动相添加剂试试(加点三乙胺试下),甲酸的我估计对保留时间不会有太大影响。方便的话也可以贴一下具体什么化合物出来哈

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  • 洋葱先生

    第4楼2022/09/22

    0-40分钟,乙腈从95%-50%?

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  • 分析小白

    第5楼2022/09/23

    我摸条件。

    洋葱先生(Ins_dc548211) 发表:0-40分钟,乙腈从95%-50%?

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