土壤有机氯 滴滴涕降解的问题

应助达人

正己烷就是很容易挥发的，配置标准溶液也是最好现配现用

应助达人

不知道楼主是用气相ECD做呢还是用气质做的，六六六滴滴涕及其它有机氯农药容易降解，要想每次做好就有难度。拿气相ECD来说，我每次做样都会重新排一条曲线，曲线不是每次都配的，比如我上个礼拜用容量瓶配了一条曲线，我不会一次性用完就扔了，我会将剩下的装入2ml进样小瓶，然后密封，用封口膜包住放入零下20℃冰箱保存，下一次要用就直接拿出来进行分析。然后曲线校核点我会拿高浓度原液稀释一个排上。一般在20%的误差内，就认为这条曲线可用。气相ECD我会用高惰性衬管，走了几波样品后就得更换新的了，对进样口要求很高，样品进多了曲线就开始漂了。如果是气质的话参考HJ835，每次进样子前我都会做进样口检查，降解率达标后我才排曲线和样品

应助达人

土壤分析的时候，一般标准曲线绘制是随着样品绘制么？连续校准怎么做最好？
楼主，一般是标曲随着样品一起绘制，连续校准一般是每20个样品分析一个中间点，具体如下

是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控，这家伙太浪费了？配置曲线浓度，跑一次过夜，线性很好，但第二次再跑原浓度点（正己烷介质），发现滴滴涕好几个都降解没有了？溶剂挥发掉了？滴滴涕属于不容易挥发的吧？有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做，农残口上低含量的是不是也有类似问题？？？
楼主，我们没遇到那么快，是否保存条件的问题，一般保存母液，使用液现用现配比较好


注：以上引自HJ 921-2017《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》（附件）

应助达人

降解率计算搞一次不得一上午工作时间哈哈

应助达人

楼主要想对外出具报告的话质控措施还是必须要的，至少面上得经得起检查。另外楼主新开的标准品第二天就降解了吗？有点快

ztyzb(zxz19900120) 发表:土壤分析的时候，一般标准曲线绘制是随着样品绘制么？连续校准怎么做最好？
楼主，一般是标曲随着样品一起绘制，连续校准一般是每20个样品分析一个中间点，具体如下

是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控，这家伙太浪费了？配置曲线浓度，跑一次过夜，线性很好，但第二次再跑原浓度点（正己烷介质），发现滴滴涕好几个都降解没有了？溶剂挥发掉了？滴滴涕属于不容易挥发的吧？有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做，农残口上低含量的是不是也有类似问题？？？
楼主，我们没遇到那么快，是否保存条件的问题，一般保存母液，使用液现用现配比较好


注：以上引自HJ 921-2017《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》（附件）

应助达人

不需要一上午，每次要走样品前，可以提前先做，就走几针标样，人也不需要看在那边，可以去做其它事情，走完后直接计算就行

应助达人

最好进一批样品，要现配新的标液，用上一次的容易挥发，还有一种情况是要用高惰性衬管。有机磷在衬管上吸附严重，有机氯要好很多。但衬管污染了也不行。

正常来说，有机物容易挥发，导致浓度变化，所以对于有机实验，尽可能保留母液和中间液，标液用完就处理了，第二次在用就要重新配置。