农药残留分析阳性样品确证试验要求

农药残留分析阳性样品确证试验要求

当农残分析以监测或执法为目的时，确证样品中含有某种农药（阳性判定）或是否超过最大残留限量的工作特别重要，因为样品中含有的干扰物质可能被作为目标物造成误判（假阳性）。农药残留检测结果确认的方法在首次对样品进行定性/定量检测的基础上，选用能表达检测物其它特征的性能指标进行再次测试，以实现对检测结果的再次证实。确证试验可能是定性分析，也可能是定量分析。但多数情况下，这两方面的信息都需要。残留检测在检出限或检出限附近时，确证试验就非常困难。但是，仍需提供足够的定性和定量信息。

确证实验的要求随样品类型和该样品已知信息而定。对于相同来源的含有相同农药残留的一系列样品来说，随机选取少量样品就能够对农药进行定性。同样地，如果已知某特定的农药应用到某种样品中，尽管随机选取得样品的测定结果需要确证分析，也没有必要对农药进行定性确证实验。空白样品的分析是必要的，它可用于检测是否存在干扰物。

基于最初的测定方法，其他某种可替代的检测方法对样品的定量可能是必要的。对定性分析，可以使用质谱或基于样品物化特性的某种组合技术。取得可靠确证数据的关键是对分析部分的正确判断，同时应特别注意要选择一种将干扰化合物的影响降至最低的方法。所选的技术应以实验室具备的仪器和可用技术为基础。其中使用质谱获得的残留数据是最可靠的。农药残留质谱测定通常与色谱分离技术联用，以同时提供保留时间、质荷比和离子丰度信息。而以监控和检验与是否符合最大残留限量或其他允许限为分析目的时，检测方法必须足够灵敏以准确地测定在农作物或环境样品中是否含有在MRL或AL水平上的农药残留。