一次帮倒忙的试剂配制经历

一次帮倒忙的试剂配制经历

我在这里想和大家分享一下我帮别人配制检测环境水质样品中氨氮含量中的试剂-酒石酸钾钠的小故事，因为这个忙没有帮上，还给帮倒了，这个经历告诉我，做分析检测这个事情啊，在不同的行业是有不同的要求的，对一个实验不了解的时候，需要的是要在遵循操作规程的基础上谦虚学习，认真思考，马虎不得。

酒石酸钾钠溶液是纳氏试剂分光光度法检测中最常用也是非常关键的一种试剂，纳氏试剂分光光度法是检测水质中氨氮的一种检测方法，其灵敏度、准确度和稳定度较高，是氨氮检测的经典方法和国家标准方法。目前我国的标准方法是《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法: HJ 535-2009》。

氨氮是指水中以游离氨(NH₃)和氨离子(NH₄⁺)形式存在的氨，是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，主要来源是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水何农田排水，普遍存在于地表水、生活污水和工业废水中。因其含量不仅会影响水质而且还会对水中生物和人体产生一定的危害，称为衡量水质的一个重要指标。

我的这次帮倒忙的试剂配制经历，正是源于一次偶然的机会，事情的这样的：有一次我到老师的检测实验室去找她，在等待老师的时候到实验室去逛逛，这时师妹正在指导新进实习生配制试剂，就是用于水质氨氮纳氏试剂分光光度法检测用的一系列试剂，我顺带看了看检测操作说明书，哦，就是那个国标《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法: HJ 535-2009》，要配的试剂有一大堆，我看着她们说，反正老师没回来，我来帮你们配一些怎么样？可把她们高兴坏了。让我挑一个配配。哦，那我就挑个简单的吧，就那个酒石酸钾钠溶液，是标准中的4.5项，浓度为p=500g/L，配制步骤为50.0g酒石酸钾钠(KNaC₄H₆O₆·4H₂O)溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。

说干就干，穿上白大褂，戴好手套，我就去拿固体的酒石酸钾钠分析纯试剂，称了250g,加了500mL的实验用水和玻璃珠，就去加热了，等溶液沸腾一会以后，我就将加热器关好，让溶液自然冷却了。等吃过饭后，这酒石酸钾钠溶液也冷却了，我就加水到500mL，将溶液放置到试剂瓶中，贴上标签放好就回去了。

等到快下班是时候，师妹详细问了我今天的酒石酸钾钠试剂是怎么配的，我一头雾水，她接着告诉我，说我今天配制的酒石酸钾钠溶液有点问题，因为她们用我配制的溶液做的水质样品氨氮检测，数据偏差比较大，最后发现是今天刚配的这个试剂出问题了，导致空白样品吸光度值过高，实验结果反而偏低了。她问我今天配制溶液用的什么水，我说，就你们用的去离子水啊，师妹告诉我，哦，配制这种溶液是要用无氨水的，就是用水买回来的蒸馏水。因为标准里面说明是要用无氨水，一般的去离子水达不到标准。然后，她又问我，这个溶液沸腾后的体积大概是多少，我更是惊呆了，我说，就是沸腾了一小会吧，师妹狂然大悟，这就对了。我问她怎么回事，她告诉我，这个溶液如果应该沸腾至液体大约400mL,这个溶液中含有的氨氮物质才会消失得比较干净，这个时候放冷却后定容至500mL这个溶液才算配好了。换句话说，就是我今天配制的这瓶酒石酸钾钠是不能继续使用了。

到这时候我才明白原来我今天帮了个倒忙，哈哈。

第二天我赶紧到老师的实验室去补救了一下，虽然老师和师妹都没有怪我，可是我还是深刻的反省了一下。是的，虽然配一个溶液没有什么难点，但是她们所用的试剂和做的实验都是我没有做过也不了解的环境检测实验，正因为我不懂才更应该谦虚学习，认真思考，马虎不得。回去以后，我查看了有关水质氨氮检测的文献，终于弄懂了其中的原理。

水质氨氮纳氏试剂分光光度法中，酒石酸钾钠是用作掩蔽剂的。在检测过程中发现酒石酸钾钠溶液的配制会对实验产生干扰，因为一般商售的分析纯酒石酸钾钠试剂会含有一定量的酒石酸钾钠铵盐，当试剂中酒石酸钾钠铵盐含量较高时，仅靠加热煮沸或加纳氏试剂沉淀是不能完除去氨的。另外，酒石酸钾钠由农副产品酒石用水萃取其中的酒石酸氢钾，经浓缩后，加碳酸钠至饱和，再浓缩、结晶制得，酒石是由于葡萄酒在较冷的环境储存过程中的沉淀物，不同产地的酒石其成分差异较大，有部分酒石酸钾钠试剂中会含有比较多的钙、镁杂质，单从外观上无法辨别是否合格，但是用该试剂配制的酒石酸钾钠试剂会与待检测的水质样品中的钙、镁等离子共同反应，当生成的酒石酸钙或酒石酸镁达到一定的浓度，就会析出，使经过絮凝沉淀预处理后的水样变浑浊，使实验结果产生偏差。正确的方法是称取250.0g酒石酸钾钠溶于500mL新鲜制备的超纯水中，加热煮沸至液体少于400mL,充分冷却后稀释至500mL,如果在煮沸前加入少量质量浓度p=250g/L的氢氧化钠溶液，除去氨的效果会更稳定。为了确保酒石酸钾钠溶液的质量，在使用前以超纯水作空白平衡样品进行纳氏试剂分光光度法检测,空白样品的吸光度≤0.030即可使用。

原来这些看上去很简单的实验其实里面需要注重的细节有那么多，这个溶液只是这个氨氮检测项目中的其中一个试剂而已，而我的老师和师妹在做这些看似简单的实验是多么的认真仔细，一点都马虎不得呢。这次帮倒忙的事件反倒让我学到了更多。