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气质联用法 测定REACH法规中的蒽油蒽糊类物质
深蓝
2022/10/11
私聊
气质联用(GCMS)
气质联用
法
测定
REACH法规中的蒽油蒽糊类物质
多环芳烃是蒽油蒽糊的主要成分,具有高毒性、低流动性和难降解性
[1],并能通过呼吸、饮食、饮水、皮肤接触等多种途径进入人体,诱发染色体畸变,引发多系统癌变[2-5],已日益受到人们的广泛关注。各国也纷纷出台了限制多环芳烃的法规[6]。
各类蒽油蒽糊物质中含有的多环芳烃种类,如表
1所示。目前,针对多环芳烃的测试文献已有很多,主要集中在水质[7-10]、土壤[11-12]、橡胶制品[13-14]、塑料制品[15-16]、奶粉[17]、食用油脂[18]、电子电器产品[19]中。针对纺织品和皮革制品还比较少[20-21],且提取溶剂本身毒性较大,用于测试皮革时还需凝胶色谱净化,测试过程复杂。
因此,本文开发了丙酮提取
―超声提取―微孔滤膜过滤的多环芳烃快速检测技术,并通过多环芳烃的准确定性、定量,来确定蒽油蒽糊的类别及其含量。
1 试验部分
1.1 试剂材料与仪器
1.1.1 试剂材料
18种多环芳烃标准品,丙酮(色谱纯和AR)、正己烷(AR)、甲醇(AR),涤纶贴衬(中国纺织科学研究院),棕色样品瓶,圆底烧瓶,0.45 μm微孔滤膜。
1.1.2 仪器
气相色谱
-质谱联用仪,可控温的超声波发生器,旋转蒸发仪,氮吹仪,分析天平(感量为0.0001 g)。
1.2 单标储备液配制
分别准确称取各标准品约
10 mg(精确到0.1 mg),置于25 mL容量瓶中,用色谱纯丙酮溶解、定容至刻度,单标储备液的浓度约为400 μg/mL。
1.3 混标储备液与标准曲线工作液的配制
分别准确移取各单标储备液
5 mL,置于100 mL容量瓶中,用丙酮(色谱纯)稀释定容至刻度,此混标储备液浓度约为20 μg/mL,再逐步稀释,配制成系列浓度的标准曲线工作溶液,浓度分别约为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10 μg/mL。
1.4 样品处理
取代表性样品,将其剪成
5 mm × 5 mm以下,混匀。称取0.25 g(精确至0.001 g)试样,置于70 mL棕色样品瓶中,加入30 mL分析纯丙酮,于超声波发生器中提取45 min。经滤纸过滤至圆底烧瓶中,并用丙酮冲淋滤纸数次,合并滤液,用旋蒸仪旋蒸、氮气吹干,用2 mL色谱纯丙酮定容,再用0.45 μm微孔滤膜过滤,滤液供
气相色谱
-质谱测试。
1.5 色谱-质谱条件
DB-1MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm);载气为高纯氦气,流速1.0 L/min;进样口温度:270℃;进样量:1 μL;不分流进样;柱温程序:50℃(0 min),以20℃/min升温至310℃(1 min);色谱-质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;化学电离,电离能量70 eV;全离子扫描定性、选择离子扫描定量。此条件下,18种多环芳烃的总离子流色谱图,如图1所示。
2 结果与讨论
2.1 色谱柱类型的选择
试验选取了非极性的
DB-1MS(15 m×0.25 mm×0.10 μm)、DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)和DB-17MS(15 m×0.25 mm×0.10 μm)进行色谱柱类型选择。由图2可知,DB-5MS色谱峰基线漂移很大、峰形较差,且分离情况不理想;DB-17MS出的色谱峰较少,很多物质的色谱峰重叠在一起,分离效果差;而DB-1MS色谱峰基线平稳、峰形规则、分离度好。因此,选择DB-1MS作为分析用色谱柱。
2.2 提取条件的优化
2.2.1 提取溶剂的选择
分别以丙酮、正己烷、甲醇、丙酮
+正己烷(1+1)、丙酮+甲醇(1+1)和正己烷-甲醇(1+1)为提取溶剂,超声提取(提取时间30 min)样品中的18种多环芳烃,每种溶剂做两个平行样,取平均回收率,回收率结果见表2。由表2可知,丙酮的提取效率最理想,因此选定丙酮为提取溶剂。
2.2.2 提取时间的确定
以丙酮为提取溶剂,分别对样品提取
15min、30min、45 min、60 min,考察提取时间对回收率的影响,每个提取时间做两个平行样,取平均回收率。结果表明:随着提取时间的增加,提取效率提高,但提取45 min后,继续增加提取时间,基本对提取效率没有贡献,且部分物质的回收率有所降低。因此,选定提取时间为45 min。
2.3 方法的性能指标
2.3.1 线性范围与检出限
在优化的仪器条件下,对
1.3中的标准工作溶液进样,以各标样的色谱峰响应为纵坐标,以各标样的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线(如图3)所示。各物质的线性范围、回归方程、相关系数与检出限,结果见表3。
2.3.2 回收率与精密度
分别向不含有多环芳烃的样品中加入
3个浓度水平的多环芳烃标准溶液,按2.2得到的优化条件进行样品处理(每一水平做6次平行试验),测定各浓度的回收率及相对标准偏差(RSD%),结果见表4。加标水平1时,回收率为63.03%~83.04%,RSD%=4.61%~9.16%(N=6);加标水平2时,回收率为70.92%~99.66%,RSD%=4.13%~8.50%(N=6);加标水平3时,回收率为78.08%~108.39%,RSD%=1.12%~8.60%(N=6)。该方法回收率相对较高,RSD%值均小于10%,可实现18种多环芳烃的定量分析。
3 结论
以丙酮为溶剂,超声提取纺织品中的
18种多环芳烃,建立了
气相色谱
-质谱联用的检测方法。优化了样品提取条件,最佳条件为:提取溶剂丙酮、超声提取45min。通过不同色谱柱分离效果的比较,最终选定DB-1MS(15 m×0.25 mm×0.10 μm)作为分析用色谱柱。在优化的色谱-质谱条件下,0.1μg/mL~10 μg/mL范围内18种多环芳烃均能成较好的线性,检出限低。加入18种多环芳烃标准溶液的3个浓度水平进行回收率试验,回收率相对较高,RSD%(N=6)均小于10%。该方法操作简便,可对18种多环芳烃进行快速、准确定量,并最终转化成蒽油蒽糊的含量。
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