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火焰原子吸收测定样品中铅偏高、镉偏低

  • Ins_70b2d89a
    2022/10/13
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器型号:PerkinElmer PinAAcle 900T
    背景扣除方式:塞曼(?)
    分析模式:火焰
    待测元素名称:铅、镉
    标准样品浓度:1、2、5、10、20mg/L
    未知样品的处理方法:
    故障现象:
    检查过程:
    疑问和求助内容:
    求助各位大佬,本人今天第一次做原吸,标准曲线r2都是0.99+,测定Pb比投加量还高,Cd一直是负值,请问出了什么问题呢?如果提供的信息不足,请问明天去仪器那里需要看什么数值呢?感谢各位大佬!
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  • ztyzb

    第1楼2022/10/13

    应助达人

    楼主至少提供下仪器参数设置以及具体吸光值。再者楼主测试需要有质控数据才能说明标曲是准确的,单纯的相关系数不能说明问题

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  • 夕阳

    第2楼2022/10/13

    应助达人

    镉元素是一个非常灵敏的元素,其火焰法测镉其标准样品最高点不能大于6mg/L,否则原吸的吸收性质就会由吸收逐渐转化为发射法了,其浓度越高 发射强度越大,工作曲线就会下弯。可是你的Cd的标准溶液的最高点却是20mg/L,这远远超出6mg/L的上限值,所以就会产生了负吸收。解决办法:重新配制单纯的镉的标液系列。

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  • Ins_70b2d89a

    第3楼2022/10/14


    您好,非常感谢您的回复,请问我还需要提供什么参数呢?第一次接触这个仪器,感谢有您的帮助

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主至少提供下仪器参数设置以及具体吸光值。再者楼主测试需要有质控数据才能说明标曲是准确的,单纯的相关系数不能说明问题

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  • Ins_70b2d89a

    第4楼2022/10/14

    您好,谢谢您解答了我的一个很大的疑问
    想请问一下大佬,铅的标线可以配到20mg/L吗,感谢!

    夕阳(anping) 发表:镉元素是一个非常灵敏的元素,其火焰法测镉其标准样品最高点不能大于6mg/L,否则原吸的吸收性质就会由吸收逐渐转化为发射法了,其浓度越高 发射强度越大,工作曲线就会下弯。可是你的Cd的标准溶液的最高点却是20mg/L,这远远超出6mg/L的上限值,所以就会产生了负吸收。解决办法:重新配制单纯的镉的标液系列。

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  • ztyzb

    第5楼2022/10/15

    应助达人

    楼主,首先提一点个人经验火焰法很少是塞曼扣背景方式,更多的是氘灯扣背景,做标准系类和考核样因为基体比较简单,扣背景的影响可能不大。楼主所做的样品是啥,Pb测定值比投加量高,Cd一直是负值,这个能否详细描述下。
    看了下楼主所做的标曲,吸光值是逐渐升高的,说明大规律是对的,但有很严重的问题就是截距太大直接导致0、1mg/L标曲点反推浓度是负值,样品是负的原因高概率也是因为截距,所以吸收值低于0.022的样品都会是负值。
    看楼主附图镉灯能量是没问题的,标曲不成线性且截距过大可能是标曲配制的问题,1、首先得保证玻璃器皿(容量品、移液管等)是干净的,必要时重新泡酸;2、所用酸也需要验收合格;3、配制时操作要准确,可以做下人员比对或者找人监督下;4、乙炔和氩气的纯度也很关键;5、和楼上老师所说,镉标曲最高点不要太大,我们一般只做到1mg/L。

    Ins_70b2d89a(Ins_70b2d89a) 发表:
    您好,非常感谢您的回复,请问我还需要提供什么参数呢?第一次接触这个仪器,感谢有您的帮助

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  • 夕阳

    第6楼2022/10/15

    应助达人

    火焰法测铅,如果仪器背景扣除模式是塞曼法的,其样品上限浓度可达200mg/L;石墨炉法其上限浓度可达50μg/L。

    Ins_70b2d89a(Ins_70b2d89a) 发表: 您好,谢谢您解答了我的一个很大的疑问
    想请问一下大佬,铅的标线可以配到20mg/L吗,感谢!

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  • Ins_70b2d89a

    第7楼2022/10/20

    明白了,非常感谢
    我在水样中投加了10mg/L Pb,而测出来换算成实际浓度却变成25mg/L左右,或许也是标曲的原因,下次再试试看吧

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 楼主,首先提一点个人经验火焰法很少是塞曼扣背景方式,更多的是氘灯扣背景,做标准系类和考核样因为基体比较简单,扣背景的影响可能不大。楼主所做的样品是啥,Pb测定值比投加量高,Cd一直是负值,这个能否详细描述下。
    看了下楼主所做的标曲,吸光值是逐渐升高的,说明大规律是对的,但有很严重的问题就是截距太大直接导致0、1mg/L标曲点反推浓度是负值,样品是负的原因高概率也是因为截距,所以吸收值低于0.022的样品都会是负值。
    看楼主附图镉灯能量是没问题的,标曲不成线性且截距过大可能是标曲配制的问题,1、首先得保证玻璃器皿(容量品、移液管等)是干净的,必要时重新泡酸;2、所用酸也需要验收合格;3、配制时操作要准确,可以做下人员比对或者找人监督下;4、乙炔和氩气的纯度也很关键;5、和楼上老师所说,镉标曲最高点不要太大,我们一般只做到1mg/L。

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