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气质联用(GCMS)
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二手质谱验收
JOE HUI
2022/10/16
私聊
气质联用(GCMS)
对于二手质谱指标,验收的建议有几个是比较重要的:
(1)灵敏度,须在单位质量分辨率下
(2)分辨率,须指明在哪个具体的质量处
(3)单位质量分辨下的m/z范围
一、关于m/z范围
须是单位质量分辨以内的m/z范围(m/z范围跟质量分析器有关)
1、四极杆型
四极杆擅长做什么呢?就是定量!m/z范围大约在3000~4000 amu,但同时,四极杆对大质量数有歧视,所以,过分强调m/z范围没有特别意义,因为这不是四极杆的擅长。
2、离子阱型
大约在4000(单位质量分辨下),有些公司说到6,000,甚至说到20,000 amu,其实也是瞎掰,因为这时分辨率差,m/z 500 和503 都分不开。
离子阱普遍对小质量有歧视(1/3效应),但对大质量(比如1000 amu以上的)反而比四极杆的响应好。
3、飞行时间TOF
这是它的强项!单独的TOF做个十几万没什么问题,但在串联了前端的四极杆、离子阱后,二级质谱(MS/MS)的m/z范围就会受到四极杆、离子阱的限制。但如果一定要测定大分子,TOF(或者串联TOF)还是迟早要买一台的。
单从
液质联用
来说,能做串联质谱(tandam mass)是非常重要的,因为
液质
的背景干扰比
气质
大得多,串联质谱就是要去除背景。作为前端的质量选择器,大部分都采用四极杆或者离子阱,所以,现在看来,对于
液质联用
,m/z范围就不是一个特别重要的指标。如AB 5500 Qtrap,m/z上限仅做到1000 amu。因为这类仪器,够用了。
二、分辨率
分辨率好像总是个永远讨论不清的话题。
可参见:有机质谱的分辨率
谈谈有机质谱的分辨率
需要强调的是:
1)对于磁质谱,我们如果说分辨率为10000,比常规有机质谱10000的分辨率,要好很多很多。
2)对于四极杆、离子阱,分辨率用10000表示是不科学的,因为它总在变,所以用FWHM或R=nM表示比较好,因为它在基本m/z范围内是不变的。或者,说明是在哪个质量数下测定的,比如在500 m/z时,分辨率优于5000。
3)对于TOF/FT/Orbitrap等,须指明在哪个质量数下面测定的,也用10000、20000 之类的数字来表示。
三、谈扫描速度有没有用?
扫描速度不是非常重要的一个指标。因为实际获得一种谱图,我们考虑的是duty cycle的时间,也就是采集一张谱图需要多少时间。所以,考察仪器“快”、“慢” 的主要衡量标准,应该是duty cycle时间,而不是扫描速度。
扫描速度指的是:把规定m/z范围内的离子一个一个“扫描”出质量分析器的能力,表示为:amu/sec。这仅仅指从分析器出来的一段时间,质量分析器不同、工作模式不同,差别就很大。
1、四极杆:
duty cycle时间=扫描时间+扫描之间的间隔时间
对于全扫描,比如 扫描m/z 50~550 amu,扫描速度1000 amu/sec,可知道扫描时间为:
500/1000=0.5秒=500 毫秒,间隔时间为几个毫秒,所以,大约每秒可以采集2张全扫描谱图
对于SIM,比如扫描 m/z 499.5~500.5 amu,扫描速度1000 amu/sec,可知道扫描时间为:
1/1000=0.001秒。间隔时间就比较重要了,为几个毫秒,所以,用SIM,每秒可采集几百张谱图
2、三重四极杆
参见:三重四极杆的扫描速度和谱图采集速率
3、离子阱
参见:为什么离子阱质谱的采集速度不由扫描速度决定?
4、TOF
TOF是非常快的质量分析器,如果只求快,不要求分辨率,可以快到每秒采集几万张全扫描谱图。
如果还要求高分辨率,可以每秒采集1~20张全扫描谱图
就我看来,大家谈到TOF,是比较注重用正确的duty cycle时间来表达仪器快、慢的,这是对的。
其它在讨论四极杆、离子阱时都不注重
谈到四极杆,对定性倒还无所谓,因为转换时间一般都在几个毫秒量级,比如这两年,仪器公司已经把转换时间从20个毫秒,提高到1毫秒的水平。
但对定量,用duty cycle表示,要科学得多,因为在定量时,分析器的扫描速度用的时间已经不是决定duty cycle的时间,MRM通道间的转换时间,已经变成了决定时间。
比如:在MRM单位分辨下(即扫描质量范围为1 amu),扫描速度是1000 amu/sec,扫描时间是1/1000=1 毫秒,如果MRM通道转换时间是20毫秒,那么每秒可采集的谱图数是:1000/21=47.6张;
如果MRM通道转换时间是1毫秒,那么每秒可采集的谱图数是:1000/2=500张
将会有数量级的巨大提升。
再比如谈到离子阱,上面引用的讲得明白,离子阱duty cycle时间,扫描速度关系很小,主要是注入离子、稳定到阱中的时间。
对离子阱,谈扫描速度有多大,没有啥意思;倒是谈谈把扫描速度降低,分辨率能到达多高有意思。因为在离子阱里,扫描速度一放慢,分辨率就可以大幅提高,甚至可以分辨0.05 amu的质量;
离子阱所谓27,000 amu/sec(或60,000 amu/sec)的扫描速度,不仅对duty cycle 没什么贡献,而且没有人会这么做,因为这时的分辨率差到了3~5个 amu。
四、关于灵敏度
QUOTE:
灵敏度说“利血平 10pg S/N> 500(RMS) ”? 中10pg,是说的质量么,怎么灵敏度不用浓度来衡量的么。
灵敏度是用信噪比来表示的,S/N,信噪比的计算又有峰-峰比和RMS之分(RMS计算的信噪比一般要比峰-峰比计算的高5~10倍)
RMS是在待测峰周围,找一段质量范围,然后做均方根平均,作为噪音高度(强度)。再拿待测峰的高度除以平均高度,即为RMS。
我自己想来,仪器厂家一般都倾向于用RMS来表示,因为验收时各家实验室的气体、水、溶剂都不是很确定,所以,用RMS更合理些,可以尽可能地平均掉(消除掉)这种差别。
而峰-峰比,是寻找待测峰周围一个高的噪音峰,拿待测峰的高度去比上强的那个噪音峰。可能药物残留检测时要求如何判定时会用到(o(∩_∩)o…,因为这是法规判定啊,要排除掉任何一种假象)。仪器验收时,不会做这事,因为即使做,也是一针好一针坏,每个实验室的结果都不一样。
质谱的一大特色,就是它是一个质量检测器,峰面积跟质量成正比(记得好像UV紫外是浓度型检测器)。也就是说,我拿1 pg/uL,进样10 uL;跟拿5 pg/uL,进样2 uL相比,如果其它条件都一样,峰面积应该是一样的。
我个人的感觉,从实验人员来说,稀释样品可能比较容易,很容易比较准确;而进样器的定量环一般为20 uL,所以进样10 uL,一定比进样2 uL来得准确一些。
五、看扫描功能时,主要是:
(1)如果是同一类型仪器,可以几家不同的厂家比,看差别;看这个差别是不是真的差别(还是只是各个厂家的叫法不同)。
看看这个差别对自己现在和将来的工作是不是有用?有用就再看看,没用就可以忽略不计。
(2)有些指标是相互冲突的,不同的分析器适用的工作范围也是不同的。
只是就目前趋势来讲,据说国际上正在流行一种同时满足几项高指标,一次实验多做几种扫描的观点,比如:一次实验同时定性定量,在高速度时还可以高分辨等等。
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