【第十五届原创】三重四级杆气质农残检测甲拌磷莫名消失原因分析

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2022/11/02

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农残检测

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三重四级杆气质农残检测甲拌磷莫名消失原因分析
最近用气质质在做甲拌磷时候发现，用乙酸乙酯配置的标曲其他物质线性、出峰效果都好好的，就是甲拌磷不成线性，出峰效果不好，刚开始以为标准品出问题了，换了同一品牌的新的一支和另一个品牌的依然出峰莫名其妙，于是用气质质和液质质找一下原因。之前配的标曲都是用乙酸乙酯作为溶剂配置，气质质上分别用乙酸乙酯和丙酮作为溶剂配置10ng/ml点上机，液质质用甲醇配置10ng/ml上机。具体见下表。

序号	名称	溶剂	浓度	峰面积	进样时间	品牌	仪器
1	甲拌磷	丙酮	10ng/ml	258.02	2022/9/5 16:19:19	坛墨	三重四级杆气质
2	甲拌磷	丙酮	10ng/ml	262.89	2022/9/5 17:04:14	坛墨	三重四级杆气质
3	甲拌磷	乙酸乙酯	10ng/ml	189.97	2022/9/5 19:19:29	坛墨	三重四级杆气质
4	甲拌磷	乙酸乙酯	10ng/ml	159.61	2022/9/5 20:04:34	坛墨	三重四级杆气质
5	甲拌磷	丙酮	10ng/ml	311.51	2022/9/5 22:19:40	坛墨	三重四级杆气质
6	甲拌磷	丙酮	10ng/ml	343.99	2022/9/5 23:04:47	坛墨	三重四级杆气质
7	甲拌磷	乙酸乙酯	10ng/ml	12.919	2022/9/6 04:20:01	坛墨	三重四级杆气质
8	甲拌磷	乙酸乙酯	10ng/ml	29.569	2022/9/6 05:05:19	坛墨	三重四级杆气质
9	甲拌磷	丙酮	10ng/ml	240.50	2022/9/6 07:20:16	农业部天津	三重四级杆气质
10	甲拌磷	丙酮	10ng/ml	237.88	2022/9/6 08:05:03	农业部天津	三重四级杆气质
11	甲拌磷	乙酸乙酯	10ng/ml	208.21	2022/9/6 08:50:23	农业部天津	三重四级杆气质
12	甲拌磷	乙酸乙酯	10ng/ml	210.22	2022/9/6 09:35:13	农业部天津	三重四级杆气质
13	甲拌磷	丙酮	10ng/ml	222.23	2022/9/6 13:25:13	农业部天津	三重四级杆气质
14	甲拌磷	丙酮	10ng/ml	219.24	2022/9/6 14:10:23	农业部天津	三重四级杆气质
15	甲拌磷	乙酸乙酯	10ng/ml	17.16	2022/9/6 14:55:26	农业部天津	三重四级杆气质
16	甲拌磷	乙酸乙酯	10ng/ml	17.24	2022/9/6 15:40:19	农业部天津	三重四级杆气质
17	甲拌磷	甲醇	10ng/ml	37480	2022/9/5 17:19:40	坛墨	三重四级杆液质
18	甲拌磷	甲醇	10ng/ml	34567	2022/9/5 17:35:04	坛墨	三重四级杆气质
19	甲拌磷	甲醇	10ng/ml	28303	2022/9/5 18:00:42	农业部天津	三重四级杆液质
20	甲拌磷	甲醇	10ng/ml	29811	2022/9/5 18:15:41	农业部天津	三重四级杆气质

10ng/ml丙酮溶剂第一次进样 10ng/ml丙酮溶剂5小时后候进样

10ng/ml乙酸乙酯溶剂第一次进样 10ng/ml乙酸乙酯溶剂5小时后进样

三重四级杆液质10ng/ml甲醇溶剂进样
个人结论只针对我们现在仪器情况：用的5MS毛细管柱，用了大概1年半的时间，存在柱效降低的情况，用乙酸乙酯配置甲拌磷存在降解的情况，降解时间实际在跑标曲的时候就已经反映出来，尤其是低浓度的尤为明显。用丙酮配置标曲，基本不存在这种快速降解的情况，用液质质甲醇配置也不存在降解的情况。