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气相色谱柱的使用维护注意事项

深蓝

2022/11/02

气质联用（GCMS）

气相色谱柱的使用维护注意事项

1、气相色谱分析中，毛细管色谱柱的应用最为广泛，在食品安全、环境保护、石油化工、电子电气等方面都有广泛应用。毛细管色谱柱的种类极其繁多，仅是固定相就有上千种，同一固定相的色谱柱，在柱长、柱内径、液膜厚度等参数上也有各种不同的规格。在日常分析工作中，应如何选择合适的毛细管色谱柱来进行分离呢？
2、分析原因自从1９５7年高雷（M.J.E.Golay)开创了开管柱气相色谱法（Open-Tubular Column Chromatography)之后，毛细管柱成为近年来发展极为迅速的一个领域，它的分离能力使它能够广泛应用于许多分析问题，是目前分离、分析复杂有机化合物的重要工具。毛细管柱的应用也在我国逐渐普及，许多新制定的国家、行业标准也都采用毛细管柱。毛细管柱是今后色谱分析的发展方向
分析时，选择最佳的毛细管柱可能是一件非常困难的任务。虽然没有色谱柱选择的简易技巧、捷径、窍门或秘诀，但却有些指南和概念来简化此过程。
一根色谱柱的规格描述包括其固定相的种类和内外部尺寸（柱内径、长度和膜厚等）。不同规格的色谱柱，对样品的分离结果影响也不尽相同，如样品分离的洗脱顺序、保留时间、分离度和峰形/峰高等。另外，在实际分析应用中，色谱柱的性能指标，如惰性、塔板数和柱流失率等，同样会严重影响样品的分离效果。
3、解决方案
①毛细管柱的种类一般将毛细管柱分为四种类型：壁涂开管柱 (WCOT)、载体涂渍开管柱（SCOT)、交联毛细管柱（CLOT)和多孔层开管柱 (PLOT)。经典的毛细管柱为壁涂开管柱（Wall Coated Open Tubular Column, WCOT)，管内经预处理后将固定液直接涂渍在内壁上。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂溃量小和相比Ｂ值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，已很少使用。
多孔层壁涂柱（Porous Layer Open Tubular Column, PLOT)：内壁上仅涂一层多孔性吸附剂微粒，是毛细管气固色谱柱。
载体壁涂柱（Support Coated Open Tubular Column，SCOT)：内壁上先涂一层载体，载体上再涂固定液。固定液膜可以较厚，柱容量也较大。必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。
交联毛细管柱（Cross-Linked Open Tubular Column, CLOT)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。
其中PLOT柱主要用于*性气体和低分子量有机化合物的分离；SCOT 柱所用固定液的量大一些，故柱容量大一些，但由于制备技术复杂，应用也不太普遍。毛细管GC中的主力军是CLOT，其柱材料大多用熔融石英，即所谓弹性石英柱。

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