毛细管气相色谱柱杀手（三）

深蓝

2022/11/07

私聊

气质联用（GCMS）

这一篇中，我们将讨论硫对毛细管气相色谱柱的影响。分析人士多年来都意识到在样品/提取物中有这种化合物，当他们最终发现这种化合物造成谱图不好时，感到很吃惊。

许多样品提取物，尤其是石油制品，会含有元素硫。这不奇怪，现在硫主要来源于天然气和石油制品。其他可能含有高含量硫的环境样品是海洋沉积物和工业废弃物。

严格意义上说，元素硫不会损伤的色谱柱的固定相，但是，它会污染固定相，并且很难去除。一旦它污染色谱柱固定相，因为硫是很活泼的，它会吸附以及分解样品中的活性化合物。尤其是对杀虫剂。

EPA了解样品中含元素硫对样品分析的不良影响，在8081A、8082A和8141A这三个通用方法中均提到。对于可能含元素硫的样品，建议使用活性铜或硫酸铵去除硫。US EPA 方法3660B详细描述了如何从样品中去除硫。

请注意：对样品进行硫去除时可能除去一个或多个待分析化合物。在使用此方法对样品除硫之前，最好进行某些初步测试。除了这种方法，EPA方法3640A（GPC净化）也可以用来从样品中去除硫，在多数情况下，没有化学反应。然而，如果待分析化合物与硫同时从GPC色谱柱洗脱出来，需要考虑其他清除方法。

下图展示了硫色谱峰：净化前样品的色谱图以红色显示，净化后以蓝色显示。分析化合物是有机氯农药，检测器是ECD。如你所见，这个巨大的硫峰不仅使待分析化合物难以定量，还象之前所提的，使色谱柱非常活跃。

当然，有时分析的目的就是寻找和定量元素硫。有几种ASTM方法用来测定石油产品中元素硫的含量。最近，又开发出了检测石膏板中元素硫和其他含硫化合物方法。

综上所述，如果在分析石油产品、海洋沉积物或工业废料的样品后，分析样品色谱图有峰拖尾、活性化合物峰变小或不见以及不明原因的污染“鼓包”等问题，很可能是含有元素硫的样品的负面影响。为了保持尖峰，延长色谱柱使用时间，在分析之前花点时间去除样品中硫物超所值呦！