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标准解析丨《HJ 1057-2019》：气相色谱柱中的硅胶固定相

深蓝

2022/11/09

气质联用（GCMS）

日前，生态环境部2019年第45号公告发布了《HJ 1057-2019组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定顶空/气相色谱-质谱法》和《HJ 1058-2019硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定便携式顶空/气相色谱-质谱法》两项国家环境保护标准，其中在《HJ 1057-2019》分析方法中提到了使用固定相为键合硅胶的多孔层开管柱：

那么，什么是多孔层开管柱？固定相为键合硅胶的多孔层开管柱又有什么特别之处？

1 气相色谱柱的分类和组成

在气相色谱分析中，色谱柱是进行样品分离和组分分析的关键部件。从色谱柱的结构和分离效率上，一般将色谱柱分为毛细管色谱柱和填充柱两类。

一般而言，从外观上来看，填充柱的长度在（1-10）m，内径（2-4）mm，外径（3-7）mm，以3mm（或者1/8英寸）外径居多。毛细管色谱柱的长度在10m以上，常用的长度为30m、50m、60m和100m；常见的内径为0.25mm、0.32mm和0.53mm，也有内径更细的色谱柱，外径1mm以内。填充柱的柱管材质有不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等，以不锈钢材质较多；毛细管色谱柱的柱管材质有玻璃、熔融石英和不锈钢，以熔融石英居多。

1.1 填充柱的组成

填充柱由柱管和固定相组成。将稳定性好、操作条件下呈液态的固定液（即固定相）与化学惰性、多孔性的载体（担体）混合均匀后装入填充柱柱管，或者将固体吸附剂（即固定相）装入填充柱柱管，再使用石英棉或者不锈钢网固定两端口即可。下图为填充柱担体与固定液示例：

1.2 毛细管色谱柱（毛细柱）的组成

常见的毛细管色谱柱主要包括三部分组成：熔融石英构成的管身；管身外壁的聚酰亚胺涂层；涂于管身内壁的固定相。

管身外壁的聚亚酰胺涂层可以防止色谱柱断裂，并使色谱柱外表呈深琥珀色；涂于管身内壁的固定相起到分离混合样品组分的功能，其种类多种多样，常用的固定相有聚硅氧烷、聚乙二醇（PEG）和固体吸附剂等。

2 多孔层开管柱（PLOT）

对于毛细管色谱柱而言，由于其色谱柱固定相（固定液或者固体吸附剂）涂布在内壁上，柱管中心为空心，一般称之为开管柱或者空心柱，即Open tubular column。多孔层开管柱（PLOT柱，porous layer open tubularcolumn）的固定相是很小的多孔微粒，这些颗粒通过粘合剂或类似的手段附着在毛细管柱内壁上。PLOT柱基于固定相吸附性能的不同实现溶质的分离。由于颗粒是多孔的，因此还会存在颗粒尺寸和形状的差异。常用于分离易挥发性溶质（主要是气体）。

3 固定相为键合硅胶的多孔层开管柱

3.1 固定相的分类

根据固定相的聚集状态，可以将气相色谱分为气-液色谱（GLC）和气-固色谱（GSC）。气-液色谱以气体为流动相，以涂布（或者键合）于惰性载体表面的高沸点有机化合物（即固定液，在工作状态下为液态）为固定相；气-固色谱以气体为流动相，以固体吸附剂为固定相。

常见的固体固定相包括两类：无机吸附剂（包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相）和多孔聚合物（有机化合物吸附剂）。近些年来，各种新型材料也有出现，如纳米材料（石墨烯、氮化碳等）、金属有机骨架材料（MOF）、葫芦脲等。

3.2 硅胶固定相及其在色谱柱中的应用

由无机材料制成的吸附剂，用于色谱法的有分子筛、氧化铝、硅胶和碳素等。对于硅胶固定相而言，硅胶由硅酸凝胶制成，化学成分是SiH2O·nH2O，可以用来分析C1~C4烷烃和SO2、H2S、COS、SF6等气体硫化物；另外，由于CO2在C2H6之后流出，也可以用来分离CO2和其他永久性气体。新一代硅胶基质的固定相被制作成多孔小球，常见的有Spherosil、Porasil和Chromosil等，在填充柱分析中的应用可以参见下图：

由于硅胶的吸附性能很强，应用范围受限，可以以多孔硅胶小球为基质，表面用有机物改性（化学键合）做成硅胶键合相，通过改变改性剂的种类和含量，可以在很大范围内调节分离的选择性（分析化学手册（第三版）：气相色谱分析）。

除了将硅胶固定相装填为填充柱进行分析之外，也可以通过原位溶胶-凝胶法等步骤在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层，制备键合硅胶多孔层开管柱（PLOT）（参考文献：纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用，赵国宏等）。常见的以硅胶作为固定相的毛细管色谱柱（PLOT柱）有GS-GasPro、CP-SilicaPLOT、SH-Rt?-Silica BOND等，可以用来分析CO2、轻烃和气体硫化物等。在毛细管色谱柱分析中的应用可以参考以下：

（1）无机气体

（2）C1和C2卤代烃（氟利昂）

（3）含硫化合物

目前除了《HJ 1057-2019组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定顶空/气相色谱-质谱法》中推荐采用固定相为键合硅胶的多孔层开管柱之外，《GB/T 7375-2006 工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法》中也有此类要求。

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通标小菜鸟

第1楼2022/11/09

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深蓝

第2楼2022/11/09

应助达人

举手之劳
通标小菜鸟(v3141805) 发表:感谢老师分享

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第3楼2022/11/09

学到了新知识，感谢老师分享。

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