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电厂部分物质检测方法
思驿
2022/11/09
私聊
分析化学
氨的测定—分光光度法
测定范围
:0.10mg/L
~
2.0mg/L
。
在
pH
为
10.4
-
11.0
的条件下,铵离子(
NH
4
+
)在硝普酸盐的催化作用下与苯酚和次氯酸盐反应,生成蓝色的靛酚型络合物,溶液的蓝色深度与铵离子含量成正比。依据朗伯-比尔(
Lambert
-
beer
)定律,用分光光度计在其特征波长(
630nm
左右)及
1cm
比色皿下,测定吸光值,从而确定这一方法条件下铵离子的含量。
溶解固体的测定
溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣含量。测定溶解固体有三种方法:笫一种方法适用于一般水样;笫二种方法适用于酚酞碱度的水样;笫三种方法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质如氯化钙、硝酸钙、氯化镁的水样。
笫一种方法:
a)
取一定量过滤的澄清水样,注入已灼烧至恒重的蒸发皿中,放入水浴锅或盛有除盐水的
500mL
烧杯上加热蒸干
b)
将已蒸干的样品连同蒸发皿移入
105
~
110℃
的烘箱内烘干
2h
。
c)
取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后,迅速称量。
d)
再在相同的条件下烘干半小时,冷却后称量,如此反复操作直至恒重。
笫二种方法:
a)
取一定量过滤的水样,加入与其酚酞碱度等物质的量的硫酸标准溶液,使水样中和。
b)
将中和后的水样注入已烘干恒重的蒸发皿中,在水浴锅或盛有除盐水的
500mL
烧杯上加热蒸干。
c)
以下操作步骤同第一种方法中
b
)、
c
)、
d
)操作步骤。
第三种方法:
a)
取一定量过滤的水样,注入已烘干恒重的蒸发皿中,加入
20mL
碳酸钠标准溶液,在水浴锅或盛有除盐水的
500mL
烧杯上加热蒸干。
b)
以下操作步骤同第一种方法中
b
)、
c
)、
d
)操作步骤。
铝的测定—分光光度法
测定范围:
20μg/L
~
200μg/L
。
在
pH6.7
~
7.0
范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(
OP
)和溴代十六烷基吡啶(
CPB
)的存在下与铬天青
S
反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。
总固体的测定
测定范围:总固体含量大于
25mg/L
的水样
本方法是将一定体积的水样,置于质量称至恒定的蒸发皿中蒸干后,转入
105 ~ 110℃
烘箱中烘至质量恒定。所得剩余残留物为水中总固体。
氨的测定—容量法
水样中氨大于
2.5mg/L
水中铵盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸
(
质子化的六次甲四铵和
H
+
)
,反应中生成的
H
+
和质子化的六次甲四铵用氢氧化钠标准溶液滴定。其反应式入下:
4NH4
+
+ 6HCHO = (CH
2
)
6
N
4
H
+
+ 3H
+
+ 6 H
2
O
(
CH
2
)
6
N
4
H
+
+3H
+
+ 4OH
-
=
(
CH
2
)
6
N
4
+ 4H
2
O
故采用酚酞作指示剂,用
NaOH
标准溶液滴定。如果试样中含有游离的酸和碱,则需事先加以中和(也可用甲基红作指示剂)。
氨水中硫酸根的测定—比浊法
在盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子浓度较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液混浊,可用目视比浊法测量。
次氯酸盐溶液中有效氯的测定
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至溶液蓝色消失为终点,反应如下:
2H
+
+ClO
-
+2I
-
=Cl
-
+H
2
O+I
2
I
2
+2S
2
O
3
2-
=S
4
O
6
2-
+2I
-
联氨含量的测定
用帯有磨口盖的称量瓶称取约
1g
试样,精确至
0.0002g
,小心全部移入
250mL
容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,摇匀,用移液管移取
20mL
试液,置于
250mL
锥形瓶中,加入
20mL
水,
1mL
硫酸溶液和
1g
碳酸氢钠,摇匀。用碘标准溶液滴定至溶液呈微黄色并保持
1
分钟不消失为终点。同时做空白试验。
氢氧化钾含量的测定
试样溶液中加入氯化钡,碳酸盐转化为碳酸钡沉淀,以酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定,溶液由红色变无色为终点。
透光率的测定-浊度法
压水堆水溶液介质的透光率可通过浊度分析来测定。以高纯水作参比,在波长
400nm
,
50mm
比色皿,测定水样透光率。测量范围:透光率
0
~
100%
。
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