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实用干货丨气相色谱柱老化三大关键秘籍

深蓝

2022/11/14

气质联用（GCMS）

气相毛细管色谱柱类型众多，目前市面上应用最广的当属壁涂层开管柱（WCOT），其次是多孔层开管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离，而在常规实验室，WCOT柱往往是主力军。

WCOT全称为Wall Coated Open Tubular，是以熔融石英为管体材质，在其内壁涂敷有固定相涂层的气相毛细管色谱柱。为了增加石英毛细管的韧性，往往会在石英管外层涂敷一层聚合物（如聚酰亚胺）保护层。

当我们拿到一根新的或重新启用的气相毛细管色谱柱时，首先需要对其进行老化。

老化是指在通载气的情况下，对色谱柱进行高温烘烤，目的是除去键合不牢固的固定相和残留杂质，同时使固定相液膜分布更加均匀，以便接下来进样时可以得到平稳的基线和最佳的柱效。

老化时的条件一般关注较多的是：

1、载气流速

2、程序升温最终温度

3、是否接检测器

气相柱老化指南

01.载气流速

气相色谱，顾名思义，是以气体作为流动相，这一点相信各位老师都很熟悉。但是有一点需要强调一下，一定需要是高纯度的载气。高纯度指载气本身纯度要高，同时也要注意避免气相色谱仪进样口有漏气点，造成空气泄漏进入毛细管柱，高温状态下氧气会对毛细管柱固定相造成不可逆的损伤。

接好进样口端色谱柱后，开启载气，设置合适的流速:

0.25 mm内径：1mL/min；

0.32 mm 内径：2mL/min

对毛细管柱进行吹扫5-10 min，置换毛细管柱中残留的空气。

同时，可以用检测仪对毛细管柱进样口周围进行检漏，确保密封良好。可以将色谱柱柱尾端插入洗针瓶中，观察是否有均匀连续的气泡产生，确保毛细管柱已正常通气。

02.程序升温最终温度

程序升温可以对毛细管柱中的固定相达到最佳的老化效果。

对于新柱程序升温步骤一般为：

初始温度50 ℃保持1 min，

以5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，

以5 ℃/min升至200 ℃保持30 min，

以5 ℃/min升至最终温度保持60 min

（最终温度设为高于实际分析方法最终温度10 ℃，但低于Iso.Max.Temp 最高温度）

对于旧柱重新启用程序升温步骤一般为：

初始温度50℃保持1 min，

以10℃/min升至最终温度保持30 min

（最终温度设为高于实际分析方法最终温度10℃，但低于Iso.Max.Temp 最高温度）

毛细管柱Iso.Max.Temp 最高温度是由其涂敷的固定相液膜的种类和膜厚决定的，具体的数值都会被厂家明显的标注在色谱柱包装盒及说明书内。

03.是否接检测器

关于这一点，首先要说明的是，老化时是否接检测器完全不会影响老化效果。部分灵敏度较高的检测器，如MS、ECD，为了避免流失的固定相造成其污染，所以建议老化时不接检测器，这完全是出于对检测器的保护。

对于常规的检测器，如FID、FPD，即便老化时接了检测器，也不会对其造成较大的影响，反而可以通过观察基线的变化来判断老化过程是否正常及是否已充分老化。当我们发现在程序升温最终温恒温时，FID的基线下降至逐渐平稳，表明毛细管柱老化已完成。

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Whening

第1楼2022/11/14

总结很详细，学习了，感谢分享。

0

深蓝

第2楼2022/11/14

应助达人

不客气，欢迎常来
Whening(Insp_42556327) 发表:总结很详细，学习了，感谢分享。

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