中国药典中精密量取如何理解?

应助达人

理解不深刻哈，例如买1.0斤肉，用1吨的磅秤去称量，这肯定不行，用100kg的大称去称行不行呢？为嘛这两个称都不行？？想清楚了就理解精密称量了

应助达人

中国药典对“精密量取”表述为“系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精确度要求”。这个槽点满满的定义曾经让我百思不得其解，乍一看不知道它想表达什么意思，仔细一看……还是不知道。因此很多年对精密量取的理解就是使用单标线移液管就可以了。



估计很多同仁的理解也是如此，但是肯定没这么简单，否则药典可以直接规定“精密量取”为使用单标线移液管量取目标体积，不必采用那么难以理解的定义。所以我们有必要将这个概念仔细剖析，其实药典定义包括了两个关键词“量取体积的准确度”和“国家标准中对该体积移液管的精确度要求”，后一个关键词很好理解，可以查找相应国标（GB/T 12807实验室玻璃仪器 分度吸量管与GB/T 12808实验室玻璃仪器 单标线吸量管），前一个关键词就让人困惑了，“量取体积的准确度”要求从何而来？药典未对此进行澄清，下文将阐述笔者对此的理解，如有偏颇之处，敬请指正。



二如何理解量取体积的准确度



中国药典的“精密量取”概念中“量取体积的准确度”应当如何理解？这如同笔者在《怎么才算精密称定》一文中表述的一样，应当从实验整体的一致性进行评估，包括精密度的一致性和有效数字位数的一致性。



精密度的一致性



操作过程引入的误差应不得大于报告结果允许的误差，比如含量测定若规定检测结果的误差不得大于0.2%（容量法），若供试品溶液需要二步稀释，则精密量取的体积根据GB/T 12807的相关规定应不小于10ml。因为10ml移液管允许的误差为±0.02ml，即可能引入0.02ml的误差，量取的误差为0.2%，满足检测结果的误差要求。



有效数字位数的一致性



我们用一个问题来引发思考：某原料药含量测定（HPLC外标法）的样品浓度过高，需要稀释10倍，精密量取5ml置50ml量瓶中……，该实验设计是否合理？



初一看似乎没有问题啊，5ml移液管根据GB/T 12807相关规定引入的误差在HPLC外标法检测结果允许的误差范围内，但是我们应当注意到用移液管取5ml体积的数字表现形式为“5.00ml”，只有三位有效数字，而原料药含量测定的结果一般在98.0%~102.0%之间，为四位有效数字，一个三位有效数字的操作过程，得出了四位有效数字的检测结果，这在计算上没有问题，但在逻辑上是不够严谨的。因此笔者建议含量测定如果二步稀释，使用移液管量取的体积应不小于10ml。



三什么情况下需要精密量取？



结合上文的内容，我们应能知道，根据实验整体精密度与有效数字位数的一致性要求，得出需要采用的量器的种类与规格，使得量取的操作过程引入的误差满足检测结果允许误差的要求。如果需要用到移液管，则需要加入精密量取的表述，量取体积由该体积移液管相关国标规定的允许误差小于报告结果允许误差决定。



四谨防精密量取滥用



我们应当根据实验整体要求确定量取操作的要求，不应轻易使用精密量取的表述，如鉴别实验样品的稀释、有关物质系统适用性溶液加入杂质贮备液的过程等操作对精密度没有要求的情况下，可不加入精密量取的要求。



当然，在没有必要的情况下加入精密量取的表述并不会对实验造成不良的影响，这只是从节约的角度上考虑，毕竟更高精密度的操作过程也就意味着更高的操作成本，而这本没有必要。

谢谢答复，精密称定在药典中有详细的描述，很清楚。
我问的是精密量取。

这个答复在其他地方也有看到过。有个问题，国家标准对移液管的精密度要求是什么？我查了国家标准只有检定的容量允差，没有所谓的精密度要求呢？

进来学习一下

现在不同标准体系中，对于误差的用词很不统一，不确定度、允许差、精度、精密度……各种说法都有使用，而这些概念既有区别又有相似性，很容易使人混淆。在药典的这个表述中，精确度与GB中的允许差应该是同一个意思

进来学习一下

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