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热解吸的进气时间

  • 挖了蘑菇累死
    2022/11/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位老师,最近我在做热解吸的项目,有个疑问不太理解想请教一下大家:热解吸设备要设置一个进气时间,就是将热解吸后气体注入气相的时间,我也查了一下资料,大约在20-40秒,这样的进样方式和进解吸液不一样,解吸液是注射器瞬间注入,各组分基本是同一时间从色谱柱中开始跑实现分离,那热解吸进气时间有几十秒时间,各组分不是同时进色谱柱的,有个时间差的存在会影响分离和出峰吗?比如有个组分开始进入了气相,隔了几十秒又有一部分进入了气相,这样检测器不是会检测到两个峰,但其实是同一个物质。
    还望各位老师多多指导!
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  • 绿树之林

    第1楼2022/11/16

    热解析其实跟你平时液体进样差不多的,因为是直接进气体样品,所以气化程度比较好,所谓进样时间实际上是解析以后多少秒才进样,组分还是同一个时间进入气相色谱仪的,并没有分成十几秒进去,所以出峰跟你液体进样是一样的。

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  • 歌名

    第2楼2022/11/16

    应助达人

    各热解吸设备要设置一个进气时间,就是将热解吸后气体注入气相的时间,我也查了一下资料,大约在20-40秒,这样的进样方式和进解吸液不一样,解吸液是注射器瞬间注入,各组分基本是同一时间从色谱柱中开始跑实现分离,那热解吸进气时间有几十秒时间,各组分不是同时进色谱柱的,有个时间差的存在会影响分离和出峰吗?比如有个组分开始进入了气相,隔了几十秒又有一部分进入了气相,这样检测器不是会检测到两个峰,但其实是同一个物质。-------------------------------不会同个物质出现两个峰,热解吸是先捕集阱中升温,将捕集阱捕获的各种成分释放出来,存储一下,达到条件后释放针阀并触发进样,大致的热解吸进样原理都这样。然后要造成你说的一个物质多个峰的情况需要热解吸针阀释放-关闭释放这个操作才会出现一个物质多峰情况(即在一个正常进样周期内触发两次进样)。至于热解吸进样持续几十秒也是因为气体进样的特性和GC进样口压力限制导致的,捕集阱释放出来的捕获成分存储时是一个适当压缩状态的,当触发进样并打开进样针阀时,第一个是压缩气并不能像液体一样,瞬间排出干净,第二个是GC进样口有一定的压力限制,超压会导致进样失败或者报警,这就限制了热解吸捕集阱释放出来的的存储气压缩压力不能太大,否则会导致GC进样口压力超标(仔细观察的话每次热解吸进样都会导致GC进样口压力变化),这也是热解吸进样持续时间长的重要原因

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  • 挖了蘑菇累死

    第3楼2022/11/16

    谢谢老师指导,相当专业。

    就是说一定体积的解吸气由于载气的压力作用,其实是会在很短的内进入色谱柱,即使设置的时间是几十秒,但事实上可能几秒钟就完全进入色谱柱了,因为载气的压力不断地将解吸气往前推进,后面的时间其实各组分的含量很少很少了;然后经过30m长的色谱柱,各组分反复进行吸附、解吸、再吸附、再解吸,各组分与固定相的吸附作用强弱不同,各组分随载气在色谱柱中的移动速度也不同,最终导致各组分按顺序从色谱柱中流出,与固定相作用较弱的组分先流出,吸附作用较强的成分后流出,即使开始进样的时间有一定的时间差,因为柱子足够长,依然是可以实现各组分分离的。即使是液体进样,也是需要在衬管中先气化后再进样,气化后的气体随着载气陆续进入色谱柱,也并不是在同一时间进入色谱柱的,也是存在这样一个时间差的。这样理解对吗?

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:各热解吸设备要设置一个进气时间,就是将热解吸后气体注入气相的时间,我也查了一下资料,大约在20-40秒,这样的进样方式和进解吸液不一样,解吸液是注射器瞬间注入,各组分基本是同一时间从色谱柱中开始跑实现分离,那热解吸进气时间有几十秒时间,各组分不是同时进色谱柱的,有个时间差的存在会影响分离和出峰吗?比如有个组分开始进入了气相,隔了几十秒又有一部分进入了气相,这样检测器不是会检测到两个峰,但其实是同一个物质。-------------------------------不会同个物质出现两个峰,热解吸是先捕集阱中升温,将捕集阱捕获的各种成分释放出来,存储一下,达到条件后释放针阀并触发进样,大致的热解吸进样原理都这样。然后要造成你说的一个物质多个峰的情况需要热解吸针阀释放-关闭释放这个操作才会出现一个物质多峰情况(即在一个正常进样周期内触发两次进样)。至于热解吸进样持续几十秒也是因为气体进样的特性和GC进样口压力限制导致的,捕集阱释放出来的捕获成分存储时是一个适当压缩状态的,当触发进样并打开进样针阀时,第一个是压缩气并不能像液体一样,瞬间排出干净,第二个是GC进样口有一定的压力限制,超压会导致进样失败或者报警,这就限制了热解吸捕集阱释放出来的的存储气压缩压力不能太大,否则会导致GC进样口压力超标(仔细观察的话每次热解吸进样都会导致GC进样口压力变化),这也是热解吸进样持续时间长的重要原因

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  • 挖了蘑菇累死

    第4楼2022/11/16

    谢谢老师的指导,不过我觉得进样时间并不是您说的解吸以后多少秒才进样,应该是解吸气进入色谱柱的那段时间。

    绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:热解析其实跟你平时液体进样差不多的,因为是直接进气体样品,所以气化程度比较好,所谓进样时间实际上是解析以后多少秒才进样,组分还是同一个时间进入气相色谱仪的,并没有分成十几秒进去,所以出峰跟你液体进样是一样的。

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  • dadgoh

    第5楼2022/11/16

    应助达人

    对,基本是这个原理。

    挖了蘑菇累死(Ins_0fbcc488) 发表:谢谢老师指导,相当专业。就是说一定体积的解吸气由于载气的压力作用,其实是会在很短的内进入色谱柱,即使设置的时间是几十秒,但事实上可能几秒钟就完全进入色谱柱了,因为载气的压力不断地将解吸气往前推进,后面的时间其实各组分的含量很少很少了;然后经过30m长的色谱柱,各组分反复进行吸附、解吸、再吸附、再解吸,各组分与固定相的吸附作用强弱不同,各组分随载气在色谱柱中的移动速度也不同,最终导致各组分按顺序从色谱柱中流出,与固定相作用较弱的组分先流出,吸附作用较强的成分后流出,即使开始进样的时间有一定的时间差,因为柱子足够长,依然是可以实现各组分分离的。即使是液体进样,也是需要在衬管中先气化后再进样,气化后的气体随着载气陆续进入色谱柱,也并不是在同一时间进入色谱柱的,也是存在这样一个时间差的。这样理解对吗?

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  • 安平

    第6楼2022/11/16

    应助达人

    不会的。 解析时间并非真正的样品进入色谱系统时间。


    设计良好的热解析进样器,样品从解析管逸出进入色谱系统的时间很短。

    设定几十s或者更长时间,实际的样品进入色谱系统时间是不变的。

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  • 安平

    第7楼2022/11/16

    应助达人

    设计良好的热解析,进样瞬间进样口压力的扰动,并非来自热解析管的气体膨胀,

    而是来自热解析内阀的切换

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  • 挖了蘑菇累死

    第8楼2022/11/16

    谢谢老师的专业指导,这个疑惑总算是弄明白了。

    安平(byron1111) 发表:不会的。 解析时间并非真正的样品进入色谱系统时间。

    设计良好的热解析进样器,样品从解析管逸出进入色谱系统的时间很短。

    设定几十s或者更长时间,实际的样品进入色谱系统时间是不变的。

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  • 绿树之林

    第9楼2022/11/17

    正常热解析进样你能听到机器又进样的声音的,你可以注意看那个进样时间,是不是结束才开始有进样操作。

    挖了蘑菇累死(Ins_0fbcc488) 发表: 谢谢老师的指导,不过我觉得进样时间并不是您说的解吸以后多少秒才进样,应该是解吸气进入色谱柱的那段时间。

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