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第1楼2024/09/26
一、分析
首先,在氘氯仿(CDCl?)中出现的 2 - 2.5 之间的宽峰确实有可能是水峰,但水在这个位移处出现比较异常。不过,氘氯仿容易吸收空气中的水分,即使样品处理过程中很小心,也可能会有少量水残留。
当使用 DMSO-d? 送样时这个峰消失,进一步支持了该峰可能是水的猜测,因为 DMSO-d? 吸水性相对较弱,且与水的相互作用可能不同于 CDCl?,导致在 DMSO-d? 的氢谱中看不到这个峰。
二、可能的原因及解决办法
样品处理过程中的水分残留:
在制备样品时,确保使用的溶剂(如 CDCl?)是干燥的,可以通过加入分子筛等干燥剂对溶剂进行干燥处理。
样品本身也应尽量干燥,可以在适当的温度下进行干燥处理,去除水分。
仪器和环境因素:
检查核磁共振仪器的探头是否干燥清洁,如有必要,可以进行清洁和干燥处理。
实验室环境湿度也可能影响样品,尽量保持实验室低湿度环境。
其他可能的干扰物质:
虽然在 DMSO-d? 中该峰消失倾向于认为是水,但也不能完全排除其他可能性。可以进一步检查样品的制备过程,是否有其他可能的杂质引入。
可以尝试使用其他氘代溶剂进行对比实验,以确定该峰的来源。