PE 550的检测问题

应助达人

请问样品是什么基体的样品？有没有进行前处理或者稀释后上机测试？

另：感觉你们对结果要求太严格了。

样品是称取0.5g后加酸消解，再进行赶酸，赶酸完毕后用0.5mlUPS级硝酸和9.5ml超纯水定容至10ml，然后进行过滤再上机检测。
主要是公司对产品纯度要求很高，成品需要检测的10多个元素中除了Ca，其它元素基本都处于1pmm一下，有写元素的要求更是需求到低于0.1pmm。

有没有对三家实验室所用到的水，酸，容器等进行过比对？
你们消解好的样品有没有给另外两家测试过呢？只是自己排查自己，不能说明没有问题的。

三家实验室所使用的酸均是向同一厂家采购的，纯水机也是同一厂家的机器，容器均是同一材质，只是不是使用同一厂家的。
消解好的样品我们也给另外两家实验室检测过，他们检测出来的结果和我们的对不上，他们收到样品时发现样品优漏液，所以也不确定样品是否完好，是否受污染，而且今年各地疫情情况不一，和另外两家实验室相隔太远太远，快递不好寄，也没能进行过多次的互相检测。

应助达人

我没看错吧，0.1ppm以下的限值，称样0.5g样品，定容10ml，那溶液浓度不得0.005mg/l以下了，这是ICP能干得到的事吗?这结果就不可靠，要求这么高，用ICP-MS还差不多

应助达人

只能说这个要求确实很高，按楼主的前处理方法，上机浓度大概是0.075ppm（75ppb），另外一家测出结果是0.1ppm的上机浓度甚至达到0.005ppm（5ppb），确定你们的仪器水平都这么高吗？
个人认为这么低的含量，仪器本身的检出限或者稳定性都会对结果产生较大的影响。楼主可以看看一个样品连续测7次，看看结果稳定性如何。
我感觉这么低的含量ICP-MS可能更合适。

这个含量用PE 500比较勉强，建议用ICP-MS,这么低含量基本只能做非常干净的水样，基体不能太复杂，不然极性噪声等就和你现在的结果差不多，差别很大

单就仪器来讲低于有些数值，其结果只能做参考，但我们现在苦恼的是三家实验室的检测结果不一致，我们对样品，对较低浓度的标液多次测试，甚至用0.02ppm的标液去测试，Fe的RSD基本都能保证在3%以内，如果含量高一点RSD基本都能在1%，对样品及标液的结果进行多次对比，其偏差基本在5%，如果是样品偏差会更小，考虑到检测浓度很低，对于这个偏差我们觉得没有问题。最主要就是我们检测的数据明显高于另外两家，而另外两家测的结果和第三方送检用ICP-MS检测的结果很相近，所以我们不确定我们到底存在着什么问题。另外公司也考虑过采购ICP-MS，但考虑到只要检测结果如果低于某一个范围，其结果就做参考，但高于某一范围，公司就要求要有准确的数值，所以就还继续使用ICP。

砂锅粥(czcht) 发表: 只能说这个要求确实很高，按楼主的前处理方法，上机浓度大概是0.075ppm（75ppb），另外一家测出结果是0.1ppm的上机浓度甚至达到0.005ppm（5ppb），确定你们的仪器水平都这么高吗？
个人认为这么低的含量，仪器本身的检出限或者稳定性都会对结果产生较大的影响。楼主可以看看一个样品连续测7次，看看结果稳定性如何。
我感觉这么低的含量ICP-MS可能更合适。

应助达人

甚至用0.02ppm的标液去测试
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你们另一家0.1ppm的样品实际上机浓度是0.005ppm，比你0.02ppm还要低4倍，这个浓度能保持RSD在3%内吗？

我是比较建议你们配一条曲线（当作待测样品），分取成3份，另外就是你们处理一个样品，也分取成3份，然后各家都用现有的条件去测试曲线和样品。对比一下结果差异情况，看是样品处理原因还是本身仪器分析原因。

另外就是，你们工作曲线的浓度点分别是多少？