J2 GPC凝胶净化色谱使用心得

J2 GPC凝胶净化色谱使用心得

单位这台美国J2 的GPC“三联机”凝胶净化系统是2009年花费上百万购置的，对于一个前处理设备那是相当贵，该款仪器最大的特点是将GPC、在线SPE样品净化技术及全自动定量浓缩三者有机结合在一起，实现了样品前处理全自动化。由于一般样品提取、净化采用的大多是“相似相容”原理，容易出现将弱极性目标组分从脂肪含量高的基质（如大豆、各种动植物油脂等）中提取回收率低的问题，而GPC技术通过凝胶净化色谱技术收集不同时间段“流份”有效解决了该难题。目前很多标准对于高脂肪样品的前处理技术都采用了GPC技术，如《GB/T20772-2006 动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》等。

原先大豆中部分农残检测实验的回收率总是比较低，使用J2 GPC前处理后这部分组分回收率终于可以稳定在70%以上，而且处理后的大豆基质溶液基本清澈无色，对后续上机分析用到的LC-MS/MS、GC-MS等大型仪器也是一种保护，大大降低了离子源的清洗频次。然而GPC系统的一大缺点就是流动相用量太大了——一般流速需要设置到3~5 mL/min左右，乙酸乙酯+环己烷（1:1）最好还是色谱纯，GPC程序运行时间按20 min计算（目标物一般都是小分子靠后出峰，基本收集时间都在10 min以后了），一个样品就需要有机试剂60~100 mL，再加上仪器本身就非常贵，这个前处理成本那是相当高，这也成为GPC技术在前处理领域不能得到更大推广应用的一大阻碍， 我想如何能在实现基质与目标组分很好分离的前提下，极大减少流动相的用量是GPC技术今后需要解决的问题，同时仪器本身成本也需要降低，毕竟几十万买一台前处理设备不是大多数实验室能接受的。