帕纳克荧光光谱仪 测定阳极铜杂质

应助达人

一、实验部分
1.仪器及工作参数
荷兰帕纳科公司Axios-Max型波长色散X
射线荧光光谱仪，铑靶超尖锐X射线管,
功率4KW，SuperQ 5.0软件。元素测量
条件见表1。
表1 元素测量条件
2.标样准备
本文选用沈阳有色金属加工厂中心实验
室研制的标样，标样从元素配置到含量
范围满足阳极铜中有关化学成分的规
定。用车床加工成平面。车床加工时,
要注意试样表面光洁，无粗糙条纹，表2
是阳极铜标样中杂质元素的含量范围。
表2是阳极铜标样中杂质元素的含量范围
(%)
3.样品制备
分析样品的制备，是在产品浇铸的同
时，于黄泥模具中同时浇铸分析所用的
圆柱状样品。样品直径大于30毫米小于
50毫米，厚度在30毫米左右。加工成和
标准试样相似，以减小分析误差。试样
表面用酒精棉擦拭干净，然后放入试样
杯进行分析。
二、工作曲线和校准
为了获得每个分析通道元素的分析线净
强度，在编制分析通道参数时，要精确
计算每个通道的背景位置和峰底背景的
校正系数；
计算每个通道的的重叠峰和校正系数。
在阳极铜样品分析时，由于共存元素的
基体影响和干扰元素的光谱重叠影响,
分析元素曲线的离散度和线性情况往往
是比较差的，但是经过校正后，曲线的
离散度大大降低，线性得到明显改善。
校正参数见表3。
表3 曲线校正参数
三、结果与讨论
1.精密度实验
采用本法平行制备10个样品，然后进行
精密度测定，结果见表4。
表4 精密度实验结果（%）
2.准确度实验
分别测定一个标样和一个未知样品，将
测定结果与标准值和直读光谱测定结果
进行对照，结果见表5。
由上表可以看出，本方法测定结果是准
确可靠的。
四、结论
X射线荧光光谱法测定阳极铜中的杂质元
素，样品制备简单、分析速度快、精密
度高，测定结果与标准值基本吻合。可
以满足快速准确的分析阳极铜中杂质元
素含量的要求。