GB/T 22224-2008第二法 酶重量法-液相色谱法 测定膳食纤维

以下是对膳食纤维测定中问题的分析：
一、关于丙酮洗涤坩埚
丙酮淋洗完坩埚后通常不收集到滤液中。
丙酮的作用主要是去除样品中的脂类物质等杂质。因为膳食纤维不溶于丙酮，而一些脂类等可能会干扰膳食纤维的测定，用丙酮可以有效地去除这些杂质，提高测定的准确性。
一般情况下，丙酮不会对样品峰形造成明显影响，也不是用来除杂峰的主要手段，而是在样品前处理过程中去除可能干扰测定的脂类物质等。
二、关于麦芽糊精标品峰奇怪及样品定性
如果麦芽糊精标品的峰与国标不一样，首先要检查实验条件是否与国标一致，包括仪器参数设置、试剂纯度、操作步骤等。
可能的原因有仪器状态不稳定、标品污染或变质、操作过程中的误差等。
对于样品的定性，不能仅仅依靠与标品峰的对比，还需要结合其他方法，如化学性质、物理性质等多方面进行判断。可以参考其他已知的膳食纤维样品的特征，以及采用不同的检测方法进行验证。
三、关于用食品级抗性糊精进样定性
约 80% 纯度的抗性糊精可以在一定程度上作为参考进行定性，但不能完全确定样品就是膳食纤维。
因为纯度不是 100%，可能存在其他杂质干扰测定结果。同时，不同来源和纯度的抗性糊精可能在性质上有所差异。
需要结合其他检测手段和标准方法进行综合判断。
四、关于脱盐步骤中离子交换树脂的作用及混匀问题
两种离子交换树脂（一般为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂）的作用是去除样品中的盐类等杂质，以确保膳食纤维的准确测定。
混合均匀是为了保证充分接触样品，有效地去除盐类。如果没有混合均匀，可能会导致部分样品没有充分与离子交换树脂接触，从而影响脱盐效果。
如果 OH - 型多胺基弱碱性离子交换树脂密度太轻容易往上跑，可以尝试采用搅拌、振荡等方式尽量使其混合均匀。如果实在难以混匀，可能会导致脱盐不完全，影响实验结果的准确性，使测定的膳食纤维含量偏高或偏低。
在进行膳食纤维测定时，要严格按照标准方法操作，注意实验条件的控制和细节，对于出现的问题要仔细分析原因并采取相应的解决措施。如果问题仍然无法解决，可以咨询相关的技术专家或实验室有经验的人员。