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第3楼2022/12/24
首先是进样器,进样器出不同的故障,你就会遇到不同的问题。但是所有的故障中,有气泡是最主要的一种。如果是手动进样,确保注射器里面没有气泡。有定量环的确保气泡没有虹吸到进样环。自动进样器中如果进样体积比较大,而瓶盖垫子能很好的包裹住针的话,就会产生一段真空,气泡就会生成了。气泡的产生会导致进样之间体积的不规律变化。
如果样品之间的浓度相差很大,而进样2-3针后同一个峰的峰面积保持不变,那么可能是样品残留。手动的话每次进样后都要把注射器好好清洗一下,自动进样器先看看洗针液,确保它能很好的清洗分析物。
峰面积的减少也有可能是温度引起的,但是这个影响很小,小于2%。如果你把样品从冰箱里拿出来放到进样器里,它会慢慢的升温,体积就会变大。这样前后的进样体积就有差别了。
流速的随机变化也会导致峰面积变化。这通常是由阀门的故障检查或泵头的空气,空穴造成的。通常还伴随着保留时间的改变。你可以通过观察压力来确认是不是这个问题。多大的改变可以接受取决于峰宽。假设两个泵的流速差别有10%,峰宽有20个泵冲程,那么因泵的脉动而产生的峰面积变化只有1%,但是如果峰宽只有1个泵冲程,那么峰面积变化就有10%了。
流速改变的另一个潜在原因是系统高压部位漏液了,这个应该很容易发现。