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峰面积小

  • Ins_7eb5eaa0
    2022/12/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 检验时有1批样品峰面积比正常样品峰面积小1/5,除了样品称样量错误,还有什么原因会导致这种情况
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  • JOE HUI

    第1楼2022/12/24

    应助达人

    原因很多:1、检测器灯能量降低

    2、柱效降低

    3、进样环出现问题 首先你可以先确认是不是灯的能量减低,直接从其能量值就可以判断;然后你再看柱子理论塔板数是不是远低于新柱子 其他方面比如操作时,样品溶解不彻底,流速过低或者流动相配制过程中出现问题,或者检测波长设置不准确等等,这些一定要排除!

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  • llxbl

    第2楼2022/12/24

    2楼总结很好,除此之外还有:进样针堵,样品瓶中样品量,针座,漏液等问题,你可以一一排查。

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  • 123

    第3楼2022/12/24

    应助达人

    首先是进样器,进样器出不同的故障,你就会遇到不同的问题。但是所有的故障中,有气泡是最主要的一种。如果是手动进样,确保注射器里面没有气泡。有定量环的确保气泡没有虹吸到进样环。自动进样器中如果进样体积比较大,而瓶盖垫子能很好的包裹住针的话,就会产生一段真空,气泡就会生成了。气泡的产生会导致进样之间体积的不规律变化。

    如果样品之间的浓度相差很大,而进样2-3针后同一个峰的峰面积保持不变,那么可能是样品残留。手动的话每次进样后都要把注射器好好清洗一下,自动进样器先看看洗针液,确保它能很好的清洗分析物。

    峰面积的减少也有可能是温度引起的,但是这个影响很小,小于2%。如果你把样品从冰箱里拿出来放到进样器里,它会慢慢的升温,体积就会变大。这样前后的进样体积就有差别了。

    流速的随机变化也会导致峰面积变化。这通常是由阀门的故障检查或泵头的空气,空穴造成的。通常还伴随着保留时间的改变。你可以通过观察压力来确认是不是这个问题。多大的改变可以接受取决于峰宽。假设两个泵的流速差别有10%,峰宽有20个泵冲程,那么因泵的脉动而产生的峰面积变化只有1%,但是如果峰宽只有1个泵冲程,那么峰面积变化就有10%了。

    流速改变的另一个潜在原因是系统高压部位漏液了,这个应该很容易发现。

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  • valorb

    第4楼2022/12/24

    如果其他样品都正常,那就是样品配制的问题

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  • 等一个晴天

    第5楼2022/12/24

    应助达人

    进样体积错误,进样针堵塞,针座堵塞

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  • xiaolanzi5

    第6楼2022/12/24

    应助达人

    样品是否制备得均匀一致?

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  • yy_0324

    第9楼2022/12/25

    了解峰面积小的相关原因。

    JOE HUI(xurunjiao5339)发表:原因很多:1、检测器灯能量降低

    2、柱效降低

    3、进样环出现问题 首先你可以先确认是不是灯的能量减低,直接从其能量值就可以判断;然后你再看柱子理论塔板数是不是远低于新柱子 其他方面比如操作时,样品溶解不彻底,流速过低或者流动相配制过程中出现问题,或者检测波长设置不准确等等,这些一定要排除!

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  • Insm_23185b0

    第10楼2022/12/25

    进样针是否堵塞?

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