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关于湿法消解坩埚对样品结果的污染可能性分析

乂上贞竺

2022/12/23

我测试多晶硅基体金属杂质时样品Ni和Ti结果偏高，空白没有问题。
我当时怀疑是样品自己的数据偏高，或者有污染。所以又使用之前测测过的多晶硅再次检测，但是和上次检测结果做对比时发现Ni和Ti也是高，我这就明白可能是有污染了，所以我换消解的酸检测一次，换浸泡坩埚的酸一次，把通风橱里里外外重新打扫和把周围环境好好打扫一次，都没有改变结果。所以我只能听从建议更换使用的坩埚，神奇的是结果降了下来。
令人百思不得其解的是：实验中使用已经检测过的多晶硅再次检测，5个坩埚的其中两个作为空白检测Ni和Ti并没有问题，但是三个平行样Ni和Ti却偏高。所以我并没有怀疑到坩埚上面，但最终坩埚确是罪魁祸首。
所以我想请各位大佬分析一下原因，指导一下

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ztyzb

第1楼2022/12/24

应助达人

楼主，根据您的描述我感觉有点巧，做空白的两个坩埚恰巧没污染，做样品的三个污染了，可以交换验证下。另外个人经验像这种坩埚污染一般引入的是随机误差，即偏差不会那么固定

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deer

第2楼2022/12/24

空白与试样操作完全一致吗？坩埚是新的处理过？

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光哥

第3楼2022/12/24

应助工程师

https://bbs.instrument.com.cn/topic/4843112 单杆还是串杆的ICPMS？

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乂上贞竺

第4楼2022/12/28

是PE家的串杆的NexION 2000，又什么关联吗
光哥(xsh1234567) 发表:https://bbs.instrument.com.cn/topic/4843112 单杆还是串杆的ICPMS？

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乂上贞竺

第5楼2022/12/28

操作确定完全一致，异常数据的坩埚没有新处理，排查污染源的时候换的浸泡的酸。
deer(lujun710711) 发表:空白与试样操作完全一致吗？坩埚是新的处理过？

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乂上贞竺

第6楼2022/12/28

您的建议我们也思考过，我们专门换了顺序做了一次，答案是污染还是存在，我们最后换了坩埚才解决
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，根据您的描述我感觉有点巧，做空白的两个坩埚恰巧没污染，做样品的三个污染了，可以交换验证下。另外个人经验像这种坩埚污染一般引入的是随机误差，即偏差不会那么固定

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ztyzb

第7楼2022/12/28

应助达人

，解决是最终目的。很多误差是多因素综合引入的
乂上贞竺(Ins_8c342db7) 发表: 您的建议我们也思考过，我们专门换了顺序做了一次，答案是污染还是存在，我们最后换了坩埚才解决

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乂上贞竺

第8楼2022/12/28

是滴，我纠结的没有排查出详细的污染原因，这让我很抓狂
ztyzb(zxz19900120) 发表: ，解决是最终目的。很多误差是多因素综合引入的

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ztyzb

第9楼2022/12/28

应助达人

可以通过空白的正交试验试试，新旧坩埚，新旧试剂，新老环境
乂上贞竺(Ins_8c342db7) 发表: 是滴，我纠结的没有排查出详细的污染原因，这让我很抓狂

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乂上贞竺

第10楼2022/12/28

谢谢指导
ztyzb(zxz19900120) 发表: 可以通过空白的正交试验试试，新旧坩埚，新旧试剂，新老环境

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