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多组分农药残留的快速分析（一）

深蓝

2022/12/28

气质联用（GCMS）

图1. GC-MS法对菠菜中的p,p'DDE进行测定，通过J&W DB-5ms色谱柱，以及7890A型气相色谱系统和5975C质谱获取数据。

近年来，食品安全的全球性关注度不断加强。被列入管制和监测范围的农药、兽药在数量和允许含量等方面都发生了极大的变化。不断出台的新规定，要求对农药、兽药残留进行全面充分的检测分析，同时对检测方法和仪器也提出了更高的要求：兼具高通量、高灵敏度和广泛的应用范围。本文就农药残留分析的仪器平台，常用手段以及一般流程作进行了归纳。

随着食品工业日趋全球化，食品安全检查愈加严厉，处于管制和监查范围的农药在数量和容许含量水平方面都发生了极大的变化。

食品检测实验室需要对多种轻度污染的食物中数百种农药进行检测以及定量分析，包括利用现成的测试方法对一系列已知目标化合物进行检测，也包括在没有确定方法的条件下，发现任何未知农药的存在。通常情况下，对于这两种检测来说，没有单一的分析方法能提供足够的灵活性以满足共同的需求。

对于热稳定性好且易于气化的农药，可以使用农药谱库和解卷积软件，此时气相色谱-质谱联用(单四极杆)是一种比较理想的分析工具。气质联用可以对目标和非目标化合物进行筛选、定性以及定量分析。许多调味品，例如大蒜和姜，由于其成分复杂，含有大量的干扰化合物，气相色谱-三重串联四极杆质谱（QQQ）对这类复杂基质中痕量目标化合物的筛选、定性和定量非常有用。

图2. 使用DRS和农药及内分泌干扰物谱库（安捷伦科技有限公司）鉴定菠菜中的p,p'-DDE。

对于极性强，不易气化，热不稳定或不易衍生的农药最好使用液相色谱进行分析。液相色谱-三重串联四极杆质谱（QQQ）对分析批量已知目标化合物尤为有用。

对于每一个目标化合物在筛选的过程当中通常选择一个独有碎片离子进行检测，当发现目标化合物时，再使用第二个子离子去确认化合物的存在。两个离子当中响应最高的那个往往被用来对农药残留进行定量分析。

如果食物样品中存在农药，实验室将会面临着需要确定出其中所有农药的挑战。液相色谱-飞行时间（TOF）质谱能够提供相当精确的分子量信息（通常<2 ppm），这些信息可以在由数千个化合物组成的精确分子量数据库中进行检索。通过LC-MS-MS联用方法，即QQQ或者四极杆飞行时间质谱，可以对上述筛选方法中发现的化合物进行定性和定量分析。

目标农药残留的分析

在食品检验实验室中最普遍的一项工作是对特定目标农药残留进行分析。某些农药可能用于特定农作物的生产，或者某些特殊的农药对儿童有明显的毒害作用，所以必须对这些化合物进行常规检测。使用解卷积软件的气相色谱-质谱（单四极杆）联用系统，被广泛应用于此类化合物的分析。自动质谱图解卷积和鉴定软件由美国国家标准技术研究院研发，安捷伦科技有限公司的解卷积报告软件将其融为一体。解卷积操作可以将出现在任意保留时间的未被分离的峰分成一系列“干净”的谱图，然后通过谱库检索进行定性。分析人员分析样品采用的方法与建立农药及内分泌干扰物谱库使用的方法相同，所以保留时间与谱库当中的一致。由此，解卷积报告软件可利用解卷积和锁定保留时间，根据谱库相应信息对农药进行定性分析。

图3. 胡椒中二嗪农的标准曲线，曲线由六点绘制而成，浓度介于0.1~100ng/ml之间，采用线性拟合，原点不包括在内。以上数据使用ZORBAX SB-C18 1.8-mm液相色谱柱和6410A QQQ系统使用ESI源，在正离子模式下得到。

这种方法对食品提取物，如菠菜的分析尤为有用。此例当中，一种目标农药是p,p'-二氯二苯基二氯乙烯（p,p'-DDE），DDT的一种分解产物。总离子流色谱图在p,p'-DDE的保留时间处（24.07min）无可辨别的峰出现。对整个TIC图的解卷积分析发现有768种不同的组分。经过与农药谱库的搜寻比对，发现其中12种可找到相匹配的结果，包括p,p'-DDE。图1中下图的黑色碎片代表使用解卷积前的原始图，白色碎片表示与p,p'-DDE的标准谱图相匹配的经解卷积后的结果。绘制这一组分在图1中上图的提取离子流图（246，248，316，318）有助于进一步确证总离子流图中p,p'-DDE峰的存在。图2显示了从原始质谱图中提取出来的p,p'-DDE的质谱图，并与谱库中的信息进行了比对，证实菠菜样品中确实存在这种农药。使用强大整合后的解卷积软件系统，比如DRS，同时使用专门谱库，比如日本肯定列表农药谱库或者更全面的农药和内分泌干扰谱库（安捷伦科技有限公司），将更有效地提高食品检验实验室的效率。这种气相色谱-质谱联用法使用DRS软件，能够在2 min之内筛选数百种组分，并对其中包含的目标化合物进行定量分析。而分析家若利用传统的气相色谱-质谱数据处理法处理样品，每个样品至少需要15 min用于数据比对及对农药残留的确认

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