仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
2
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
气相色谱仪进样口如何进行参数设置?
深蓝
2023/01/11
私聊
气质联用(GCMS)
在日常使用
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]
气相色谱仪
[/url]时,除去样品的前处理部分,仪器使用的第一步就是设置仪器参数与方法,而设置的第一步是进样口的参数设置。
气相色谱仪
进样器参数的设置,与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜,色谱峰分离效果好;设置不当,可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此,实验中常常优化进样参数。
根据经验,部分进样参数的设置,如进样量、洗针次数等是相同的,故下面以最为常用的手动进样器为例,探讨一下进样器参数设置对分离有何影响。
进样器的参数设置不当,可能会出现如下情况:
1、进样量
进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大,色谱峰峰形不对称,峰变宽,分离度变小,或保留值发生变化,峰高、峰面积与进样量不成线性关系,无法定量;若进样量太小,会因检测器灵敏度不够,不能检出。对于填充柱,进样量影响不是太大,但进样量不当也会造成出现混合峰;用FID时,进样量太大会使火焰熄灭。
2、进样速度
进样速度要快,若进样缓慢,样品汽化后被载气稀释,导致峰形变宽、峰不对称,既不利于分离也不利于定量。
3、进样针的清洗
进样针如没清洗干净,上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析,即进样针的“记忆效应”,会影响分析结果。
进样器参数包括进样量、进样时间、进样针的清洗次数以及具体进样技术等,下面分别介绍。
1、进样量与进样时间
色谱柱最大允许进样量可以通过实验确定。其它实验条件不变,仅逐渐加大进样量,直至所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时,此进样量就是最大允许进样量。如内径3-4mm,柱长2m,固定液用量为15-20%的填充柱,液体进样量为0.1-10μL;采用氢火焰离子化检测器(FID)时,进样量一般小于1μL。进样时,要求速度快,这样可以使样品气化后随载气以浓缩状态进入柱内,峰的原始宽度窄,有利于分离。
2、进样器的“记忆效应”
为了减小或消除样品记忆效应的干扰,更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品润洗进样器。进样器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成进样器报废。使用自动进样器的用户,也应注意保证进样器的清洁。
3、进样技术的影响
定量分析的精密度与准确度,除仪器本身的原因外,主要依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样等),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求
相关话题
1
二次离子质谱仪原理简介
2
高分辨质谱仪在中药研发和质控中的应用
3
有人做过固态样品的氨基甲酸乙酯吗?
4
色谱柱的进样口有什么作用
5
衬管:GC进样口的心脏!
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【求助】检测器电压越来越低
2009/04/28
【求助】QP2010, 水峰高
2006/11/27
【分享】茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析
2010/09/22
塑化剂BMMP标样是不是有两个连体峰?
求助
2018/05/17
【讨论】关于阈值的具体意思
2010/09/19
纺织品禁用偶氮染料测试--色谱柱条件优化区分同分异构体
第八届原创
2015/07/09
质谱中峰高和物质含量有关吗?
已应助
2021/05/17
正己烷溶剂进了FFAP极性色谱柱
求助
2017/09/20
【我们不一YOUNG】MS真空系统由哪些部分组成?GCMS正常工作时的真空度是多少?
原创
2024/07/05
【我们不一YOUNG】影响MS真空度的主要因素?
原创
2024/07/05
【我们不一YOUNG】MS为什么需要真空?
原创
2024/07/05
【我们不一YOUNG】气质传输线的使用注意事项?
原创
2024/07/05
【我们不一YOUNG】气相色谱和质谱如何连接?
原创
2024/07/05
【我们不一YOUNG】请问脱氧氦气捕集阱在什么情况下需要更换?有哪些更换注意事项?
原创
2024/07/05
【我们不一YOUNG】如何进行载气的日常管理和维护?载气何时维护?如何维护? 载气气瓶更换过程中需要注意些什么问题?载气突然中断,应如何紧急处理?
原创
2024/07/05
【我们不一YOUNG】氢气是否可以作为GCMS载气?有什么优缺点和注意事项?用氢气有哪些不利的影响?
原创
2024/07/05
实验室检测记录能否使用Excel保存
求助
2024/06/28
仪器点火失败
求助
2024/06/28
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
求助
2024/06/29
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
求助
2024/06/30
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
气相色谱仪进样口及选择进样方式(二)
分享
2023/01/11
4个小妙招,教你拯救气相色谱仪进样口“脏”
分享
2023/01/11
北京大学威海海洋研究院今日正在招聘,成果转化院长助理-威海市,坐标威海市,高薪寻找不一样的你!
原创
2023/01/11
气相色谱仪进样口以及进样方式的选择售后经理学习篇
分享
2023/01/11
气相色谱仪衬管或者进样口不可或缺的维护保养
分享
2023/01/11
气相色谱仪进样口清洗方案
分享
2023/01/11
气相色谱衬管和进样口保养
分享
2023/01/11
国家监测总站关于开展新污染物监测能力调查的通知,有能力的同行来活了
分享
2023/01/11
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...