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气相色谱仪进样口如何进行参数设置?

气质联用(GCMS)

  • 在日常使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时,除去样品的前处理部分,仪器使用的第一步就是设置仪器参数与方法,而设置的第一步是进样口的参数设置。

    气相色谱仪进样器参数的设置,与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜,色谱峰分离效果好;设置不当,可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此,实验中常常优化进样参数。

    根据经验,部分进样参数的设置,如进样量、洗针次数等是相同的,故下面以最为常用的手动进样器为例,探讨一下进样器参数设置对分离有何影响。

    进样器的参数设置不当,可能会出现如下情况:

    1、进样量

    进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大,色谱峰峰形不对称,峰变宽,分离度变小,或保留值发生变化,峰高、峰面积与进样量不成线性关系,无法定量;若进样量太小,会因检测器灵敏度不够,不能检出。对于填充柱,进样量影响不是太大,但进样量不当也会造成出现混合峰;用FID时,进样量太大会使火焰熄灭。

    2、进样速度

    进样速度要快,若进样缓慢,样品汽化后被载气稀释,导致峰形变宽、峰不对称,既不利于分离也不利于定量。

    3、进样针的清洗

    进样针如没清洗干净,上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析,即进样针的“记忆效应”,会影响分析结果。

    进样器参数包括进样量、进样时间、进样针的清洗次数以及具体进样技术等,下面分别介绍。

    1、进样量与进样时间

    色谱柱最大允许进样量可以通过实验确定。其它实验条件不变,仅逐渐加大进样量,直至所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时,此进样量就是最大允许进样量。如内径3-4mm,柱长2m,固定液用量为15-20%的填充柱,液体进样量为0.1-10μL;采用氢火焰离子化检测器(FID)时,进样量一般小于1μL。进样时,要求速度快,这样可以使样品气化后随载气以浓缩状态进入柱内,峰的原始宽度窄,有利于分离。

    2、进样器的“记忆效应”

    为了减小或消除样品记忆效应的干扰,更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品润洗进样器。进样器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成进样器报废。使用自动进样器的用户,也应注意保证进样器的清洁。

    3、进样技术的影响

    定量分析的精密度与准确度,除仪器本身的原因外,主要依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样等),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求
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