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气相色谱仪进样口的维护

深蓝

2023/01/18

气质联用（GCMS）

为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响，应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗，必要时要更换衬管。对于衬管和进样口的保养，一般分为日常保养和定期保养。

　　1、衬管的保养

　　a、衬管的日常保养：清洗衬管，是常用的保养方法，适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎屑。首先，从仪器中小心取出衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛，移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下，这上面易附着溶剂，会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里，然后，用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉，可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时，直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后，烘干(或吹干)衬管，装入新的填充物，装好衬管。

　　b、衬管的定期保养：衬管内的装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，可能导致分析样品被吸附或分解，直接导致实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时，分析有些农药样品的色谱峰会重现性差现象，结果也会有很大的偏差。

　　一般分析极性样品时，要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理，可如下操作：

　　首先，将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5％DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2～3次，再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出，晾干后，装好衬管。

　　2、进样口的保养

　　a、进样口的定期保养：更换隔垫；清洗或更换进样针；进行泄漏测试和维修；清洗或更换衬管／内插件；更换O形环；清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等。

　　b、进样口的日常保养：首先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源(建议低于2MPa时更换气瓶)，检查是否漏气，进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度，在进样前要注意样品的净化处理，使用质量好的进样器，减少隔垫碎屑的干扰。

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