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GC进样口维护,这些细节你真的注意到了吗?(下)
深蓝
2023/01/18
私聊
气质联用(GCMS)
在之前的推文中,小编为大家总结了GC进样口维护中的进样隔垫和O型圈的维护。今天,我们继续来了解,进样口另外的高频维护零部件,衬管和石墨垫的维护吧~
衬管的维护
衬管的作用是为样品提供汽化的空间,同时与O型圈等隔离出汽化和分流的空间。一般来说,衬管内部会填充玻璃棉,以帮助样品成功汽化并消除针尖歧视,并且隔离掉进样隔垫的碎屑。
若实验样品组分复杂,高沸点组分较多时,衬管内可能积累较多的污染物,此时若不进行维护,则易使污染物与待测物产生吸附作用,从而直接影响分析结果的准确性和稳定性。
具体的问题有:
特征色谱图异常,峰形前延、拖尾、分裂等;
保留时间、峰面积重现性差;
出现鬼峰;
玻璃棉等填充物装填不当,或填充物和衬管内壁有活性位点,也易产生吸附,导致重现性差;
……
衬管的维护分为常规维护和定期维护。常规维护例如常规的清洗和更换,具体为:
拧开锁扣,用镊子夹住衬管,取出。用镊子小心移去衬管内残留杂屑和装填物,移取过程不要划伤表面;(如图1)
将衬管的O型圈取下。这上面会附着溶剂,导致鬼峰;
将衬管浸泡在有机溶剂中(如丙酮等)数小时,然后用蘸有溶剂的纱布轻轻擦洗衬管内壁,或超声清洗。(如图2)
若上述方法无法清洗干净,可将衬管浸泡于稀硝酸溶液中7-8小时;
衬管取出后分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃烘干;
清洗和烘干后,用干净棉签擦去粘在内壁上的颗粒,然后用干净的空气吹出颗粒;
装入新的填充物,装回衬管。(如图3)
?
衬管的定期维护通常为衬管的硅烷化处理。由于衬管的材质通常为玻璃材质,衬管和玻璃棉表面存在硅羟基(Si-OH)的活性位点。当进行微量甚至痕量分析时,这些活性位点易与待测物发生相互吸附作用,因此衬管和玻璃棉需进行去活处理。一般用二甲基氯硅烷(DMCS)来进行硅烷化。
参考操作如下:
取清洗、烘干的衬管和玻璃棉,置于盛有5%DMCS的溶液中(使用正己烷或甲苯等疏水溶剂)浸泡过夜;
将浸泡一夜的衬管和玻璃棉立即用甲醇冲洗2-3遍;
将衬管、玻璃棉浸于甲醇中1小时;
从甲醇中取出,在干净环境下干燥,装回衬管。
衬管和玻璃棉维护过程中,需要注意:
整个过程中衬管、玻璃棉不要接触水分;
所有操作涉及的溶剂,也应使用色谱纯或农残级别以上;
衬管和玻璃棉浸泡时不能高出液面,否则达不到*去活性的效果;
DMCS活性很强,一系列处理过程必须在通风橱内进行,装有DMCS的容器应有很好的密闭性。
石墨垫又叫色谱柱密封垫,材质一般都为石墨或Vespel,作用是密封色谱柱。在使用过程中,石墨垫的石墨减少导致漏气是重现性差的原因。
而石墨垫的杂质可能造成的影响有:
色谱图上的鬼峰;
由于柱出口侧的连接部或FID的喷嘴原因,一般出现基线漂移。
多次松紧色谱柱后密封性会降低,因此建议在每次更换色谱柱的时候,都更换新的石墨垫
?
石墨垫的维护建议如下:
不要拧得太紧,手指拧紧柱螺帽,然后再用扳手拧紧;
保持清洁;
防止污染,如手上的汗液和油脂;
使用前,用放大镜检查密封垫是否有裂缝、碎片或其他损坏;
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更换色谱柱,或进行进样口/检测器部件更换时,更换石墨垫
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