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气体-质谱联用的基础知识（一）

深蓝

2023/01/19

气质联用（GCMS）

气-质联用

GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。

接口作用：

压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。

常见接口技术有：

分子分离器连接（主要用于填充柱）

扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。

直接连接法（主要用于毛细管柱）

在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。

开口分流连接

该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。

离子源

离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有：

电子轰击离子化（electron impact ionization，EI）

EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流（能量一般为70eV）轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子（M+ ）， M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。

EI特点：

电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便。

图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。

所得分子离子峰不强，有时不能识别。

本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。

化学离子化（chemical ionization，CI）

将反应气（甲烷、异丁烷、氨气等）与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的（M+1）离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2 ，形成（M-1）离子。

CI 特点

不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。

分子离子峰弱，但（M+1）峰强，这提供了分子量信息。

场致离子化（field ionization，FI）

适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。场解吸离子化（ field desorption ionization， FD）

用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。负离子化学离子化（negative ion chemical ionization，NICI）

是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度（ 10-15 g）

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PAEs

第1楼2023/01/19

应助达人

谢谢分享，涨姿势了

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