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气相色谱仪日常维护及故障排除(三)
深蓝
2023/01/31
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气质联用(GCMS)
通常色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl当时1μl水样时,其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰
避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。
水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。
在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。
水也会引起检测器问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避免检测器灭火,可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD的灵敏度,为避免水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留足够长时间,以保证出峰时,ECD的性能可能在水流过检测器后得以恢复。
更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。
所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机物萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μl时,体积膨胀大约为3001μl,当进样插管体积小于300μl时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应,这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同进大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。
2.3各系统的加热控制
各系统加热控制的检查更多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示值一致。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以更换相应元件。检查温控板是否有问题,可能采用更换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换温控电路板。
2.4放大器
正常情况放大器输出与采集系统已连接好,检查放大器时可先将放大器输入端与检测器断开,此时打开放大器,采集系统反映出来是基线跳到一个新水平,此时基线应平稳为一直线,且基流高低与放大器衰减和增益都成正比,极性倒向时基流有很大跳跃,调零功能也应正常反映到基流上,否则放大系统就有问题需检修。若是基线抖动,噪声大,可能是放大器受潮,输入极绝缘性能下降所致;可以将放大器的绝缘盒打开,用红外灯烘烤,或将放大器放入干燥器中1~2天。
2.5检测器
在前面的基础上将色谱柱、检测器、放大器与采集系统都连接好,通载气并启动检测器(FID、PID、NPD升温后点火、TCD、ECD加工作电流),则采集系统反映出来的是基流跳到一个新的水平。改变工作电流或氢气流量(FID、PID)基流都会明显改变,这说明检测器信号已到达采集系统。在气化室和柱温维持常温的条件下,基流若平稳,则说明检测器没问题。若基线不满足要求,可能是检测器污染或检测器问题,必须加以排除。在汽化室和色谱炉升温的条件下,若基线不满足要求,可能是汽化室中衬管或硅橡垫污染,也可能是色谱柱未老化好或色谱柱污染,必须逐一加以排除。
气相色谱仪
中的不同检测器机理各不相同,为了保证检测器的正常运行,在使用时提出不同的注意事项。
下面主要介绍FID和TCD在使用时注意事项。
2.5.1氢火焰检测器在使用中注意事项
由于FID对烃类组分的检测灵敏度较高,为了保证基线稳定,必须注意以下几点:
1)三种气体的净化管内必须填装活性炭,用以去除气体中微量烃类组分。
2) 色谱柱的固定相必须在最高使用温度下充分老化,减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。
3) 高温下使用时,汽化室硅橡胶垫必须先高温老化,避免出怪峰。
4) FID系统停机时,必须先将H
2
气关闭,即先关H
2
气熄火,然后再关检测器的温度控制器和色谱炉降温,最后关载气和空气。如果开机时,FID温度低于100℃时就通H
2
点火;或关机时,不先关H
2
熄火后降温,则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会引起基线不稳。
5) 分析时,应注意保证溶剂和主组分燃烧完全。当空气不足时,由于燃烧不完全,喷口、收集极形成结碳和污染,导致噪声增大、收集效率降低从而影响使用。所以空气量的保证是很重要的。
2.5.2热导检测器在使用中的注意事项
通常热导检测器的惠更斯电桥中加热丝在600~700℃的高温下工作,因此必须注意以下事项:
严格遵守热导检测器先通载气后通热导工作电流的操作原则,在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15min以上然后加热导工作电流,以保证热导元件不被氧化或烧坏,热导池尾气排空处的载气流量是鉴别热导池是否通气的有效方法。
给定桥电流的大小与载气种类有类,也与热导池工作温度有关,并需考虑被分析对象对检测器的灵敏度要求,其关系如图所示,具体详细数值参照所用仪器说明书中热导池桥电流给定曲线。
关机时首先必须关闭检测器的工作电流,其次必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源。
TCD的稳定性受外界条件影响,外界条件影响的大小可参考表5,从表5可以看出热丝温度对TCD响应影响最大,热丝的温度主要受桥电流影响,但也受检测器的温度和载气流量大小的影响。所以除了设计上要求桥电流稳定外,对载气流速和检测器的温度也有较高的要求:一般情况下,检测器的温度波动应小于±0.01 ℃,载气流量波动应小于±1%。
表5 外界因素对TCD响应值的影响
影响因素
影响数值
热丝温度
桥流
载气流量
单臂
双臂
池压力
单臂
双臂
12400uV/℃
40Uv/Ma
25uV/(mL·min)
7 uV/(mL·min)
17.3 uV/kpa
1.12 uV/kpa
2.6采集系统
数据采集与处理系统目前多用计算机或微处理机,无论是工作站、微处理机还是记录器,可将其输入端短路,基线一定回零,而且平稳走直线,松开后基线跳到一个新水平。用手触输入端基线明显跳跃,则为正常。否则就出现问题,这方面出问题可以找有关专家解决。一般情况下,微处理机要求外壳有很好的接地,最好是单独接地。采集系统正常后可以连入色谱仪系统,在仪器正常操作的条件下,可以对通过采集的信号判断排除故障。
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