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气相色谱的样品引入装置:多通阀_六通阀与十通阀(一)
深蓝
2023/02/22
私聊
气质联用(GCMS)
在
气相色谱
分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。
常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的多通阀,主要为六通阀和十通阀。
本篇为《从气源到检测器》专题的第31篇,为《
气相色谱
的样品引入装置》系列的第3篇,点击链接查看系列的其他内容:
1
概述
气相色谱
分析中,对于气体样品而言,最常用的样品引入装置是多通阀。在
气相色谱
分析中,常用的多通阀有四通阀、六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等,其中尤以六通阀和十通阀使用的最多。本文将以六通阀为例,介绍多通阀的结构、原理和在进样/样品引入功能上的使用。另外,本文中所说的六通阀,指具有两个切换通路/位置的两位六通阀。
此外,六通阀在
液相色谱
、
离子色谱
中也常作为样品引入装置使用。
2
六通阀的结构和工作原理
2.1
六通阀的工作状态
气相色谱
中使用的六通阀有两个工作状态——即载样状态(也称之为取样状态、,LOAD)和进样状态(Inject)。当六通阀置于载样状态(LOAD)使,可以将样品通过一定的方式进入到六通阀上的定量环中;当六通阀置于进样状态(Inject)时,六通阀上的定量环被串入进样气路中,样品被带入仪器系统中进样分析。以常见的平面六通阀为例,下图展示了六通阀载样和进样的两种状态:
2.2
六通阀的结构和工作原理
(1)六通阀的结构
理解状态1和状态2(
载样和进样
)的区别,则需要对其结构进行分解。平面六通的结构我们可以将其分为两部分:定子和转子,见下图:
定子上的六个孔与六通阀的六个气路接口一一对应,即一个孔对应一个气路;转子上则刻了三个槽,将转子放在定子上,定子上相邻的两个孔则通过一个槽连接相通。使用六通阀时,切换六通阀,转子转动,转子上槽连接的两个孔发生变化,则六通阀的连接进行以下变换,见下图:
(2)六通阀的工作原理
气相色谱
中使用六通阀进行进样时候,需要在六通阀上安装定量环,用以对需要分析的样品进行体积取样。常见的定量环有250μL、500μL和1mL等。
安装定量环之后,按照以下方式连接气路,即可使用六通阀进行气体进样。
即载样时候,将定量环体积5-10倍的样品通过样品进口进入定量环,一定时间后样品充满定量环;切换六通阀后,样品被载气带入进样口,从而完成进样。以常见的非甲烷总烃分析为例,六通阀在仪器系统中的位置可见下图:
一般情况下,六通阀安装在进样口载气控制装置(机械阀或者EPC)和进样口之间;为了避免进样之后样品在管路中扩散和死体积,一些厂家会省去进样口将六通阀和色谱柱直接通过管路连接,或者将六通阀安装在进样口之后。
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+关注
私聊
wazcq
第1楼
2023/02/27
应助达人
请问六通阀的死体积怎么算?
0
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