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气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(十二)
深蓝
2023/02/23
私聊
气质联用(GCMS)
在
气相色谱
分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为
液体样品
;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。
样品形态和性质的不同
会使得其引入进样口的方式不同,
催生出多种多样的样品引入装置
。
目前市面上热解吸_热脱附装置型号和厂家较多,难以一一说明其具体使用方式和操作过程;本文以市面常见的北京中惠普热解吸装置为例,说明使用热解吸_热脱附装置绘制样品标准曲线和实际分析样品的具体过程。
1
打开仪器,等待自检通过
打开
气相色谱仪
器和热解吸装置,等待仪器自检通过;仪器会显示“自检完成”:
2
设置热解吸仪器参数
设置热解吸仪器参数,主要包括温度参数和时间参数:
3
等待仪器就绪/准备阶段
设置温度参数和时间参数之后,等待仪器就绪,此时仪器处于准备阶段:
4
标准曲线绘制-制作标准浓度采样管
仪器就绪之后,将采样管/热解吸管/吸附管安装至热解吸装置,见下图:
使用注射器将相应浓度的标液从标样加载口注入采样管:
进行以上操作之后,摁下仪器“标定”按键,此时仪器进行“标定”过程;标定过程中,仪器会有固定流量的气流从标样加载口侧流路(吹扫气管路)通过采样管一定的时间,将注射器注入的相应浓度标液带入采样管内部的吸附剂中,该流量可根据实际情况调节,见下图:
“标定”结束后,仪器提示标定结束并可以返回主界面:
“标定”过程各热解吸厂家称呼不一样,其实质就是
模拟样品采样过程,将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内,制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制,便于使用热解吸装置分析未知样品
。
该步骤的更详细步骤可以参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_
气相色谱
-质谱法》中的相关说明:
除了上述操作之外,一些耗材供应商可以提供固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管,购买后可直接使用;另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置,称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等:
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