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气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(完结)
深蓝
2023/02/23
私聊
气质联用(GCMS)
1
标样加载平台
热解吸_热脱附-
气相色谱
法进行样品分析时,一般需要采用外标法进行定量(也有其他定量方法)。采用外标法定量时,需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线;当使用热解吸_热脱附时,为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率,需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。
可以根据标准中的规定,从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管,实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管,此时需要
标样加载平台
,又称之为标液注射器、标样进样装置或者模拟采样装置等。
自制标准浓度采样管的过程,各个厂家称呼不一样,比如有的厂家称之为“标定”,有的厂家称之为“模拟采样”,其实质就是
模拟样品采样过程,将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内,制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制,便于使用热解吸装置分析未知样品
。
以《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_
气相色谱
-质谱法》为例,标准中说明了制作标准浓度采样管的详细过程:
实际操作中,有的热解吸_热脱附厂家仪器具有该种功能,可以使用注射器将相应浓度的标液从热解吸_热脱附装置的标样加载口注入采样管,下图:
此外,另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置,称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等:
在实际分析工作中,可以根据仪器设备的实际情况灵活选择。
2
吸附管自动进样器
使用热解吸_热脱附-
气相色谱
法进行样品分析时,实际采集的样品可能较多,对于大量需要分析的采样管,一般有两种解决方法,方法一是购买多通道全自动的热解吸_热脱附装置,另一种是为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器。
方法一:多通道、全自动的热解吸_热脱附装置
以下分别为国产厂家和国外厂家的具有多个样品位的多通道、全自动的热解吸_热脱附装置:
方法二:为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器
如英国MarkesInternational(玛珂思国际)的UNITY-xr热脱附装置属于单通道仪器,每次只能进行一个采样管的分析,分析完成后,需要手动更换新的采样管进行分析;UNITY-xr热脱附装置可与ULTRA-xr采样管自动进样器联用,成为多通道分析装置,完成一个采样管的分析后,自动更换新的采样管进行分析。联用后,该装置可用于对挥发性及半挥发性有机物(VOCs和SVOCs)的快速自动分析,单次运行序列可分析多达100根吸附管。
因此,在选购热解吸_热脱附装置时,可以根据实际的需求和预算先选择单通道的仪器,后期可以需求变化添加相关附件。
3
采样管老化仪
使用热解吸_热脱附进行样品分析时,分析结束后需要对采样管/热解吸管进行老化(也称之为活化),新的采样管一般也需要进行老化。老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言,采样管的老化时间为两个小时或者更长时间(或按照采样管供应商的要求进行),为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排,建议购买专门的采样管老化仪。
在热解吸_热脱附装置进行分析测试时,可能涉及到的辅助设备还有很多,如苏玛罐自动进样器、毛细管直连装置、在线采样装置等等,可以根据实际的需求进行选配
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