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气相色谱流量与压力控制系统概述

深蓝

2023/02/27

气质联用（GCMS）

1 概述

在气相色谱分析过程中，我们需要各种各样的气体供应用以保证仪器的正常运行，例如需要载气以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离，需要空气（助燃气）、氢气（燃气）来保证氢火焰离子化检测器的燃烧，并需要氮气（尾吹气）稀释火焰调节灵敏度。

根据塔板理论和速率理论，载气的流速/流量（两者具有一定的对应关系，下文根据习惯称之为流速或者流量）的不同会带来分离度和柱效的变化；对于氢火焰离子化检测器（FID）而言，空气、氢气和氮气的流量比例需要控制在大致10:1:1，常用的流量为300:30:30（mL/min）。

更多的，对于进样口而言，载气、分流和隔垫吹扫流量的调节会影响分析结果；对于火焰光度检测器（FPD），空气、氢气和氮气的流量的不同会引起检测器出峰变化或者完全没有响应；电子捕获检测器（ECD）的尾吹气大小会影响峰宽和灵敏度等等。

因此而言，在气相色谱分析中，载气流速/流量的控制显得尤为重要。那么，应当如何进行载气流速/流量的调节呢？

2 气相色谱的流量/压力控制的装置类型

一般而言，气相色谱仪器内部涉及到气体控制的描述，都是以流量的数值和描述来表示；涉及到压力的描述，常见的就是柱头压（又称之为柱前压）。

柱头压指的是气相色谱进样口处的压力，在色谱柱和温度条件固定的情况下，一定的柱头压对应的色谱柱的流量值是固定的。本文为了描述方便，暂时不具体区分两者的细节，详细内容将在后期的文章中介绍；本文中，流量/压力控制是一个整体概念。

对于目前市面上常见的气相色谱仪，其流量/压力控制采用的控制装置一般分为两类：即手动调节流量/压力的机械阀控制系统和可以自动调节流量/压力的电子流量控制系统。

2.1 机械阀控制系统

目前来说，国内外厂家都可以提供使用机械阀进行流量/压力控制的气相色谱仪器。

使用机械阀进行流量/压力控制的气相色谱仪器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以进样口的流量/压力控制而言，具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。

气相色谱仪器从诞生到现在的几十年时间中，使用机械阀进行流量/压力控制具有强大的生命力，一直未曾中断。其特点是性价比高、控制稳定；但是流量/压力调节较为繁琐，受到外部环境（如温度）的影响较大。

2.2 电子流量控制系统

目前来说，国内外厂家都可以提供使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的气相色谱仪器。相对而言，国外厂家起步较早，发展更为成熟一些。

使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的装置和技术，岛津称作AFC和APC，安捷伦称作做EPC，瓦里安称作EFC，PE则称之为PPC。一言概括，就是可以对气相色谱中的载气进行自动化的流量设定和压力设定，避免了重复性的、简单繁琐的使用皂膜流量计手动测定流量。

2.2.1 电子流量控制装置发展的国内外趋势

1984年，HP公司率先推出了电子气路控制器（EPC），尽管当时的压力调整精度仅0.1psi，线路连接比较复杂，气路接口多，体积较大，但它却大大提高了气相分析的方便性和数据结果的质量。

随着科技的发展，Agilent公司相继推出了第二、三、四、五代EPC，压力调整精度提高到0.001psi，采用金属注射成型（3D）和数字化信号通路，数字化设定所有气路参数（包括进样口和检测器气路），可安装6路EPC模块，实现16个通道的EPC控制。通过精确EPC气路控制，使流量和压力精确稳定，实现了保留时间和峰面积高度重复，也使气相色谱和气质联用分析达到前所未有的水平。

国外其它知名色谱仪器厂家，如：Shimadzu、Thermo Fisher、PE、Varian等公司都已推出了带电子流量控制装置的气相色谱仪，如：Shimadzu GC-2010，Varian 3800，PE Clarus 680等。尽管这些仪器价格比较昂贵，仅仪器主机价格就高达8~12万元，但由于采用了电子流量控制装置，自动化程度高，从而使其在高端市场的仪器中具有很大的竞争优势，并因此成为气相招标中的一个门槛。

国内厂家对应用于气相色谱的电子流量控制装置的研究起步较晚，多集中在单个比例阀和传感器构成的简单电子流量控制模块的使用上，类似于质量流量计的模式。

2005年，国产首款采用电子程序压力流量控制（EPC）系统的GC 128型全自动气相色谱仪在上海精密科学仪器有限公司诞生，并于同年8月通过了上海市科委专家组的验收。该仪器是上海市科委下达的科技攻关项目，由复旦大学和上海精密科学仪器有限公司合作完成，实现了载气流量控制（EFC）、柱头压力控制（EPC）和检测器气体控制（PPC）。但只能对氮气和氢气两种气体实现控制。

作为国家“十一五”科技攻关项目，浙江福立分析仪器有限公司实现了毛细管进样系统的EPC控制技术。GC-9710型气相色谱仪的压力控制精度高达0.0015psi，具备恒压/程序升压（8阶）、恒流/程序升流四种模式。

北分瑞利在2009年推出的SP-2020型气相色谱仪也配备了载气和辅助气的电子流量控制，虽采用的是市售的EPC和MFC模块，但实现了压力和流量的计算机软件反控，提高了整体仪器的自动化程度。

另外，北京东西分析的GC-4100、上海天美的GC7980，常州磐诺的A90、A91也都具有电子流量控制装置，并在市场上开始销售。

此外，单独的电子流量控制模块也受到国内外非色谱厂家的关注，电子压力控制器和质量流量控制器作为成熟商品已推向市场。例如，美国PARKER公司已有成熟的微型电子压力控制器，而且有专门为气相色谱设计的模块（下图）。国内也有多家单独开发电子流量控制装置的厂家，如杭州浩海等。

2.2.2 电子流量控制装置的作用和功能

使用机械阀控制气相色谱仪器的流量/压力，以毛细柱进样口为例，在进样模式上只能实现分流模式和完全不分流模式，一些厂家通过改装气路可以实现不分流进样；在控制方式上可以实现恒压（恒定柱头压）控制，如果色谱柱程序升温，那么分流流量就会发生变化。

如果采用功能完善的电子流量控制，对于初学者而言容易上手，可以迅速了解仪器和进入工作。

另外，采用电子流量控制，一方面可以在仪器或者工作站上快速实现流量、压力的设定；另一方面，可以实现分流进样、不分流进样和完全不分流进样、大体积进样等多种进样模式，同时可以实现恒定压力、恒定流量，程序压力、程序流量等控制模式。

2.3 其他方式

在气相色谱分析过程中，涉及到不同的分析方法时候，更改最多的是进样口的参数——载气、分流和柱前压参数。检测器的温度、流量则更改较少。因此，为了节省成本和便于推广，一些厂家推出了简化版的自动化控制仪器，主要包括两种：

2.3.1 采用机械阀+流量传感器

这种配置应当算是机械阀控制的简单升级版。其主要改变是在需要读取流量的管路上加装流量传感器，可以直接读出流量数值，避免了采用皂膜流量计进行测定的繁琐。这种技术只能用来直接读取流量参数而不能在仪器操作面板上设定流量参数。

目前市面上岛津的GC Smart(GC-2018)便采用了这种模式，厂家宣传称之为AFM(AdvancedFlow Monitoring)技术，省去以往繁复的计算，轻松获得流量比和分流比。

2.3.1采用电子流量控制+机械阀

该种配置是电子流量控制控制的简化版。其主要特色是，在需要经常调节流量/压力的进样口处采用电子流量控制；在较少调节的检测器，如氢火焰离子化检测器（FID）的氢气、空气和氮气处则采用机械阀。这种技术和全部采用电子流量控制的仪器没有太大的区别，主要在于使用户降低采购成本。

气相色谱仪器随着时间和科技的发展，变得越来越自动化。但是出于成本和操作的考虑，采用机械阀控制和电子流量控制的仪器均大量存在。具体选用何种控制模式的仪器，要根据实际需要和预算水平来考虑。

以上是本次文章的全部内容，在下面几期的文章中，将详细介绍机械阀控制系统和电子流量控制系统的组成、结构和工作原理。敬请关注

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俭以养德101

第1楼2023/02/27

谢谢楼主分享。

0

Ins_0403e2d9

第2楼2024/05/31

感谢楼主分享

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检测人王大锤

第3楼2024/05/31

应助达人

客气了
Ins_0403e2d9(Ins_0403e2d9) 发表:感谢楼主分享

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