JOE HUI
第3楼2023/03/03
考虑微波消解,样品(供试品)消解制备参考如下信息:
(1) 精密称取供试品粉末0.5g,置100ml的TFM内罐中。注意小心加入到内罐底部,尽量不要挂壁。
(2) 加入硝酸6-8ml,充分混匀,观察溶液反应变化。浸泡过夜或放入SPH-1中在一定温度下预消解处理一段时间(中途需多次摇晃内罐中的溶液)至几乎无黄烟冒出。
(3) 加盖,密封内罐,装入外罐并稍稍旋紧。
(4) 载入MWD-630微波消解仪中,按表1程序进行消解。
微波消解程序
(5) 消解完成后,取出消解罐内罐,置于SPH-1上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2-3ml,放冷,用水转入25ml的容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,静置。
(6) 同时用相同方法制备试剂空白溶液。
注意!
1、中药材样品中,大多含有一定量的土壤。为了得到沉淀量少的澄清透明溶液,可以根据土壤量的多少,在消解试剂中加入0.5-2ml氢氟酸。但是加入氢氟酸后样品溶液应该浓缩至近干后再转移定容到塑料量瓶中。
2、有些难消解的中药材样品,可以在消解试剂中加入1-3ml过氧化氢,促进样品加速消解。