有关热电S4使用问题

有什么问题发上来啊，大家共同探讨啊

那俺就不客气了，请各位大虾提出宝贵意见！

我在测定蘑菇中的铅含量时，结果平行之间的差别很大（单位为ppb）：40.0，110，157，93.0，40.1；
顺便说一下，我是用高压消解罐进行样品消化的：消化条件是：1.0克干样品粉末，加23.0mL硝酸，5.0mL双氧水，130度3小时，消化后微微有少许沉淀，用10%硝酸转移定容至25mL。

上机测定时的测定条件为系统默认推荐的条件，没有使用基体改进剂，我的机子是热电的S4。
请高手支招！

问题很多，你说得也不够详细。
不过你的酸浓度太高了，这样石墨管没几次用哦！

说说你的系统默认推荐的条件

不平行不是处理的问题，应该是机子系统问题，灯是新的吗？

对，应该好好检查仪器是否有问题

我用的就是S4，我建议你使用一下仪器参数优化，找到样品适用的参数，仪器推荐的参数并不可靠，如火焰，燃烧器高度需要自己调节的，燃气流量可以设为0.9；石墨炉中，干燥需要120度，后面的灰化温度仪器给出的是最高温度，原子化温度仪器给你的是最低温度，不可以照搬，软件里面的cookbook建议你要好好看看，至于石墨管使用等等问题就不多说了，一般来讲温度调节后这次做好了，下一次作不好多半是进样的问题，还有你的酸浓度太高了，作石墨炉建议加0.5％的硝酸，不加信号低，加多了石墨管受不了，作火焰酸度可以高一点。这些问题解决了，不平行可能是前处理的问题，因为你没有消化完全。不完全消化的平行性比完全消化要差一点的，建议你用Cu作参照，如果Cu做好的（平行性和回收率），其他元素作不好，那么是分析过程和仪器调节的问题；如果Cu没有做好，那么你的分析方法就错了，因为Cu最好作，干扰和污染也比较少