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【实战宝典】土壤样品重金属湿法消解需要注意哪些问题?
小官人-闭关修炼中
2023/03/21
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
Insm_5cbde83e
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7400659
问题描述:
在土壤样品重金属测定过程中湿法消解需要注意哪些问题?
解答:
1.
所测元素总量能否从样品中完全溶出且不产生损失?除砷、汞等元素外,其他元素部分被包括在土壤晶体中,因此土壤重金属总量消解,需要完全破坏土壤晶格;损失主要考虑待测元素的化合物沸点和消解温度,如土壤消解加入高氯酸,部分铬以铬酰氯(
CrO
2
Cl
2
)形式存在,该化合物的沸点为
117
℃,因此消解过程不能蒸干。
2.
消解过程是否受到的污染少,实验空白如何?环境中容易带来的污染主要是灰尘及通风橱中微粒,容易对微量元素及铅、锌等造成污染;实验空白最好满足分析方法质控要求,如果不含待测元素最好。
3.
设备成本是否低,操作过程是否方便(重复性)?大道至简,只有操作方便,才具有更好的推广性,为我们实验人员所喜欢。
4.
对实验人员和环境危害是否小?可以说,我们所用的酸对环境,对我们实验人员都有危害,如果能少用哪怕是
1 mL
也是为社会做贡献;通过
移液器
或消解设备自动添加到消解罐,就是对我们实验人员最大保护。
5.
干扰物溶出率是否低?土壤中有
70
多种成分,这是客观存在的,不会因为我们不分析就不存在,干扰主要考虑谱线重叠等干扰,特别是高含量元素对待测低含量元素的影响。
6.
消解试剂与消解器、消解液与分析仪器是否相匹配?分析仪器虽然都在一定程度上耐酸,甚至酸含量高,越有利于待测元素样品溶液保存,但是从保护仪器角度,我们也要尽可能降低酸度。
7.
消解液浓度(样品含量、标准限值)与分析仪器检测范围是否匹配?试样上机浓度
=
样品浓度×取样量÷定容体积÷稀释倍数,试样上机浓度一定是仪器能稳定、准确测定的浓度。
是否适合多个项目?为了提高效率和节省各类资源,我们希望消解方法适合多个项目,仪器能测定多个项目,仪器测定项目不能仅听仪器厂家天花乱坠的说,我们一定让仪器做其擅长的工作。
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