仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
2
13
3
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
环境监测
>
土壤固体废弃物监测
>
帖子详情
【实战宝典】关于土壤样品电热板消解过程中的注意事项?
小官人-闭关修炼中
2023/03/21
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
698878454
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/5582216
问题描述:
在土壤样品电热板消解过程中,应注意哪些问题?如何保证质控样品测定准确?
解答:
《土壤质量
铅、镉的测定
石墨炉
原子吸收
分光光度法》(
GB/T 17141-1997
)、《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰
原子吸收
分光光度法》(
HJ 491-2019
)的电热板消解方法是土壤总量消解的经典方法,建议初学者多实验、多总结、多思考,最终转化为成长财富。
1
.
个人安全保护:消解土壤所用的试剂都是强酸,极具腐蚀性、刺激性,对实验操作者可能造成严重伤害,整个消解过程应该在通风效果良好的通风橱内进行,操作过程中避免酸溅落在身体上;此外,一定从电热板上先取下聚四氟乙烯坩埚并放置至室温再加入试剂,保护操作人员避免高温溅起消解液、损害电热板;加氢氟酸和飞硅阶段,一定带双层手套(先戴棉质手套后戴橡胶手套)保护。
2
.
加酸量的控制:称取土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中用水湿润,把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部,既避免加硝酸时将土壤
“冲起”,又防止加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生“爆沸”;在保证将土壤全部湿润的前提下,加水量越少越好。加酸量一般是根据土样的称取量来定,也取决于土样的性质。如果土样中有机质含量较高则应增加高氯酸用量,问题是我们可能没有测试有机质,如果消解液有明显的黑色物就再加入高氯酸(另外,盖盖焖着消解
30~60 min
,有利于消除坩埚壁黑色物);高氯酸的增加量以
0.5 mL
递增,每增加
1.0 mL
高氯酸赶酸就需要
60 min
。土壤标准物质中二氧化硅含量在
32%~78%
,按理论推导
1 g
二氧化硅需要
40%
氢氟酸
3.3 mL
,事实上我们在电热板上消解时
0.1 g
的土壤样品可能需要
5 mL
,其原因是敞口消解特别是在高温状态下,很多氢氟酸挥发了;如果土壤属于硅化土,肉眼可见手感也不一样,消解过程有颗粒物则增补氢氟酸,以更好地破坏土壤的硅晶结构,氢氟酸增加量可以以
2 mL
递增,赶
1 mL
氢氟酸不足
30 min
。需要说明的是,不宜过多使用试剂,浪费试剂、污染环境、延长消解时间、增加待测元素实验空白含量。部分文献采用盐酸浸泡过夜再消解,就是充分发挥了盐酸的络合作用。
3.
消解温度和加热时间:标准分析方法中提及低温、中温和高温,建议大家根据表
3
-
2
中试剂的恒沸点设置消解液温度,也就是说盐酸消解阶段是低温、赶酸阶段是高温(温度高于
200
℃
时聚四氟乙烯易变形、粘结),以保持消解液近沸,既提高效率又不明显浪费试剂;因电热板类型及聚四氟乙烯器皿结构不同,标准分析方法中难以确定加热时间,以保证消解液剩
1 mL
,不能蒸干为目的,最终消解状态为无微粒、无黑色的豆粒大小黏稠液体。
确保所有样品、实验空白加酸类型、加酸量、加酸阶段一致,不能因某些样品好消解或是实验空白就不按要求加酸,其原因是酸试剂中可能含有待测元素(如硝酸中含铬、铅等,氢氟酸中含砷)。
相关话题
1
【实战宝典】土测定金属元素时,使用水质标准物质和土壤标准物质的区别?
2
【实战宝典】土壤消解后用何种溶液定容?是否需要严格遵照标准分析方法?
3
【实战宝典】关于土壤样品消解过程带来的空白值异常问题?
4
【实战宝典】关于土壤样品消解过程带来的测定值异常问题?
5
【实战宝典】如何摸索土壤重金属总量分析方法?
+关注
私聊
gxj490996123
第1楼
2024/03/09
讲的真好,学习了。
0
发表回复
+关注
私聊
Ins_7d1030b6
第2楼
2024/05/07
感谢楼主,新手学习了!
0
发表回复
近期热榜
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
反向液相色谱柱使用过程中的常见问题及排查经验分享
学习|测量不确定度干货知识讲解
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
土壤环境质量例行监测工作方案编制示例(教程)
第六届原创
2012/12/31
曾经垃圾遍布河岸的农村,正在悄悄发生变化
第十四届原创
2021/10/03
【求助】土壤检测全套最新标准
2007/04/24
底质含水量怎么弄?
求助
2014/09/19
【求购】求土壤标准样品(C/N 14272)中多环芳烃(PAH)16项的的标准值,急急急!!!
2008/08/26
废旧轮胎土法炼油
求助
2019/05/20
寄样品的学问
第六届原创
2012/10/17
环保不能只是一句口号
分享
2024/09/14
请问这个是蛔虫卵吗?
求助
2024/09/25
请问湿地土壤检测是按照土壤还是沉积物方法
求助
2024/09/24
微生物无菌室的原理
第十七届原创
2024/09/18
环保不能只是一句口号
分享
2024/09/14
求助,铜矿石的硫酸钡该怎么做?也没找到相关的标准
已应助
2024/09/14
广东东宝集团有限公司宗地土壤污染状况初步调查报告公示
分享
2024/09/13
求助:比浊法测硫酸根标准曲线的做法
已应助
2024/09/12
有没有专家写过土壤修复评价,求指点
已应助
2024/09/11
能力验证结果的整改
第十七届原创
2024/09/18
内审员在实验室中的作用
第十七届原创
2024/09/18
人比人真的该死!”-同是去参观实验室的两个人给带来的收获却是不同的!!
第十七届原创
2024/09/18
有经验的新进人员为什么就不能“拿来即用”哪?
第十七届原创
2024/09/18
刚买的设备采用了几天怎么就坏了?
第十七届原创
2024/09/18
实验室评审结果的遐思
第十七届原创
2024/09/18
检测报告出问题真正的法律责任应该由谁来负?
第十七届原创
2024/09/18
植物油中其他油的色谱检测初探
第十七届原创
2024/09/18
【实战宝典】土壤重金属消解中各消解试剂的作用是什么?
分享
2023/03/21
【实战宝典】针对土壤样品中重金属监测,应具备哪些前处理设备和分析设备?
分享
2023/03/21
【实战宝典】土壤样品重金属湿法消解需要注意哪些问题?
分享
2023/03/21
【实战宝典】土壤腐殖质全碳量测定时加入粉末状硫酸银的作用?
分享
2023/03/21
【实战宝典】测定腐殖质总量和胡敏酸时为什么需要蒸干测定?
分享
2023/03/21
【实战宝典】土壤腐殖质检测过程中pH调节需注意哪些事项?
分享
2023/03/21
【实战宝典】腐殖质检测滴定过程中溶液颜色变化范围是什么?
分享
2023/03/21
医院噪声排放,执行哪个噪声标准
已应助
2023/03/21
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...