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【实战宝典】土壤样品重金属湿法消解需要注意哪些问题？

小官人-闭关修炼中

2023/03/21

土壤固体废弃物监测

发帖人：Insm_5cbde83e

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7400659

问题描述：

在土壤样品重金属测定过程中湿法消解需要注意哪些问题？

解答：

1．所测元素总量能否从样品中完全溶出且不产生损失？除砷、汞等元素外，其他元素部分被包括在土壤晶体中，因此土壤重金属总量消解，需要完全破坏土壤晶格；损失主要考虑待测元素的化合物沸点和消解温度，如土壤消解加入高氯酸，部分铬以铬酰氯（CrO₂Cl₂）形式存在，该化合物的沸点为 117 ℃，因此消解过程不能蒸干。

2．消解过程是否受到的污染少，实验空白如何？环境中容易带来的污染主要是灰尘及通风橱中微粒，容易对微量元素及铅、锌等造成污染；实验空白最好满足分析方法质控要求，如果不含待测元素最好。

3．设备成本是否低，操作过程是否方便（重复性）？大道至简，只有操作方便，才具有更好的推广性，为我们实验人员所喜欢。

4．对实验人员和环境危害是否小？可以说，我们所用的酸对环境，对我们实验人员都有危害，如果能少用哪怕是 1 mL也是为社会做贡献；通过移液器或消解设备自动添加到消解罐，就是对我们实验人员最大保护。

5．干扰物溶出率是否低？土壤中有70多种成分，这是客观存在的，不会因为我们不分析就不存在，干扰主要考虑谱线重叠等干扰，特别是高含量元素对待测低含量元素的影响。

6．消解试剂与消解器、消解液与分析仪器是否相匹配？分析仪器虽然都在一定程度上耐酸，甚至酸含量高，越有利于待测元素样品溶液保存，但是从保护仪器角度，我们也要尽可能降低酸度。

7．消解液浓度（样品含量、标准限值）与分析仪器检测范围是否匹配？试样上机浓度=样品浓度×取样量÷定容体积÷稀释倍数，试样上机浓度一定是仪器能稳定、准确测定的浓度。

是否适合多个项目？为了提高效率和节省各类资源，我们希望消解方法适合多个项目，仪器能测定多个项目，仪器测定项目不能仅听仪器厂家天花乱坠的说，我们一定让仪器做其擅长的工作。

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