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TOF做空白，出现了一片峰，可能是什么问题？

液质联用（LCMS）

  • 使用waters Xevo G2-XS QTOF做样品，流动相A：0.1%甲酸水，流动相B乙腈，进样50%的甲醇水溶液。现在遇到下面几个问题：

    问题1：不进样，仅有流动相的情况，质谱能在400-800的范围内能观察到一些列的峰，还有一些其他的峰（如图），且有机相比例越大，400-800这个范围内的峰越强。更换新的流动相，或者只接两通，都存在这个情况。


    问题2：对70%的甲醇进样，在10-14min出现一堆峰，如下图（10-14min的质谱图、BPI图），以前是没有这个情况的，有没有老师遇到过，这可能是什么呢？


    问题3：在高有机相（90%左右），在m/z=500-1000范围内出现一系列峰，如下图。


    工程师说可能是流动相的问题，可更换了新开封的试剂（Fisher色谱纯，屈臣氏蒸馏水）仍没有改善，请教各位老师，是哪里污染了吗？可能是什么原因啊。

  • 分
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • 明天会更好

    第1楼2023/04/01

    正常情况一般用LCMS的试剂，特别是有机试剂，色谱级试剂只是在液相的常规检测器（例如紫外）上不出峰，质谱跟一般的检测器不一样

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  • 明天会更好

    第2楼2023/04/01

    水应该没什么问题，建议用赛默飞或者默克的LCMS乙腈甲醇和甲酸

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  • m3036177

    第3楼2023/04/02

    聚合物 相差44的峰

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  • Leuchi666

    第4楼2023/04/03

    看起来像PEG污染了，可以用60-80的水相冲冲看，我们公司一般就从前到后清洗一下，柱子就直接换了

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  • hujiangtao

    第5楼2023/04/03

    应助达人

    附件中是液质常见的背景离子，楼主可以找一下有没有对应的（44像是聚乙二醇单体），如果试剂没问题、离子源也清洗了的话，最糟糕的情况是TOF部分污染那就只能找工程师上门清洗了

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