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求助！GB31658.20方法验证中出现好多问题！请问有哪位大佬知道问题出在哪吗？

液质联用（LCMS）

  • 我们实验室用的仪器是安捷伦液相质谱1260-6460,SCAN模式扫描的时候，扫不到氟苯尼考胺-D3，甲砜霉素响应太低，甲砜霉素-D3，氟苯尼考和氟苯尼考-D3都出现两个峰，氯霉素和氯霉素-D5内标的响应也非常低，流动相为10mmoL/L甲酸铵和乙腈，柱温40℃，流速

    0.4mL/min，

  • 分
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • sdlzkw007

    第1楼2023/04/19

    应助达人

    负离子模式仪器响应比正离子差很多，先天不足吧。

0
    +关注 私聊

  • 凹凸鳗

    第2楼2023/04/20

    试下用甲醇：水作流动相。

0
    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第3楼2023/04/20

    应助达人

    后面两个峰的可能是响应太低造成的，氟苯尼考胺极性太强，可以加0.05%氨水让保留时间延后峰型更好些，另外三个是负离子模式出了氯霉素响应好些，氟苯尼考和甲砜霉素灵敏度确实一般，清一下离子源再优化下质谱参数，这是Waters TQ的质谱条件楼主可以参考下

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    +关注 私聊

  • Insp_b360289e

    第4楼2024/04/09

    什么时候加0.05氨水

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:后面两个峰的可能是响应太低造成的，氟苯尼考胺极性太强，可以加0.05%氨水让保留时间延后峰型更好些，另外三个是负离子模式出了氯霉素响应好些，氟苯尼考和甲砜霉素灵敏度确实一般，清一下离子源再优化下质谱参数，这是Waters TQ的质谱条件楼主可以参考下

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