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第1楼2023/06/01
楼主,个人经验是有点高了,是用的GB/T 7467-1987二苯碳酰二肼的方法吗?
建议您从以下几点查找下:
1、检查一下检测全过程,包括采样容器的空白检验、取样、运输、分析和质控,是否都满足标准要求,按照最新要求全程序空白和实验室空白都应该小于检出限0.004mg/L的;如果空白异常的话考虑是不是玻璃器皿用铬酸洗液清洗了;
2、实验室精密度和准确度质控结果是否都满意,建议做加标回收,验证分析全过程;
3、是否按照标准要求进行了干扰消除,包括色度、浊度、氧化性和还原性物质
4、楼主如果有条件的话可以做一下人员比对和方法比对,方法可以考虑流动注射
生活所迫
第2楼2023/06/01
正常(没有含六价铬废水直接污染)的地表水(包括水库水),有检出就得当异常处理,正常的环境水体是偏还原性的(里面有生物体、腐殖质等),如果有氧化性的六价铬,一定时间后会把六价铬还原。
首先考虑的是浊度(当地下雨了?)、颗粒物(尤其是悬浮的)导致很大的吸光度,如果样品显色后并无肉眼可确认的紫红色物质产生,就说明样品受到了干扰(首先考虑浊度、色度),如果不是4类或更差的水体,用色度补偿方法可以解决问题。如果是4类或更差的水体,建议用氢氧化锌共沉淀-酸性高锰酸钾消解处理。
第二是污染,如果确实有紫红色物质产生,建议尽快重新采样,样品瓶用新的,采样器、实验室的比色管等用到的器皿需要清洗干净(六价铬一般用纯水泡一会,再舍弃,重复几次一般能洗干净)。
附件中文献供参考,使用中如果有疑问,可回复,我将尽可能协助解决问题。