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导致液相出峰时间前移的原因有哪些?

  • 山海渔樵 山海渔樵
    2023/06/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 安捷伦的液相,昨天跑了六针系统适应性十针样品,前面时针出峰时间都在规定范围内,后面几针出峰时间就早于规定范围了,导致积分不完全。整体的出峰时间是在不断前移的,今天早上排查问题,更换掉了流动相,重新配置了标准品和样品,延长了平衡时间,出峰时间依旧在前移并且比之前出峰时间更早想问一下,还有什么原因会导致出峰时间提前,可能是柱子的问题吗?
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  • 轻舟踏浪下江南

    第1楼2023/06/07

    有可能是柱子的问题,柱子性能降低可能导致保留减弱,保留时间前移。
    另外保留时间前移一般考虑:
    1.柱温升高(夏天尤其要关注,柱温箱没有降温功能或者控温能力差,柱温可能会被环境温度影响);
    2.梯度洗脱的话需要考虑比例阀调节是否准确,有机相比例高了会导致保留时间前移;
    3.如果有两路及以上流路,要考虑水相通道是否有堵塞或者泄漏,都会导致有机相比例升高;
    4.如果流动相是调过pH的缓冲液,要注意pH值是否有变化的可能;
    5.色谱柱问题。
    另外建议楼主提问时尽量附上图谱,还有色谱条件、仪器参数,有助于问题的解决。

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  • 安平

    第2楼2023/06/08

    应助达人

    楼主详细描述具体的分析条件为好,有图有真相。

    溶剂峰和弱保留组分是否结果良好?

    一般需要考虑流动相或者样品,或者分析条件不良,柱子的可能性有,但不太大。

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  • xiaolanzi5

    第3楼2023/06/09

    应助达人

    柱子能准确控温吗?还是室温?

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