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测乌头碱的流动相是否稳定？？？

cai100

2014/02/20

液相色谱（LC）

问题1：如果基线出现较大波动，是否四氢呋喃氧化造成的

问题2：流动相加冰醋酸后，PH为4.7，但是没出峰，是否还需要调节PH

测乌头碱的条件如下：

以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。

时间(分钟)
流动相A(％)
流动相B(％)
0～48
15→26
85→74
48～49
26→35
74→65
49～58
35
65
58～65
35→15
65→85

对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。

分
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三人行

第1楼2014/02/20

方法是成熟还是在摸索中？

0

cai100

第2楼2014/02/20

这个是药典方法

0

zhoujin83

第3楼2014/02/24

1. THF不至于那么快氧化吧。如果担心在瓶子里就已经氧化，那么买一瓶新的不就行了。THF截止波长为212nm，你这个方法235nm，基线漂移大不是因为THF，而是因为醋酸铵。
2. 感觉你这方法有机相太少了，最高时才35%。我觉得没出峰有可能是因为这个，中国药典不靠谱的方法太多了。

0

0123gmail

第4楼2014/04/02

我的可以出峰，但是基线就是一直向上漂移

0

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