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土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定
检测人王大锤
2023/06/25
私聊
气质联用(GCMS)
SGLC-GC/MS-021
摘要:
本文建立了6种邻苯二甲酸酯类化合物测定的
GC-MS
方法。参照HJ 1184-2021中色谱方法并进行 优化,采用色谱柱SH-I-5SilMS对6种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,岛津
GCMS
-TQ8050NX
气相色谱
-质谱联用仪进行检测。结果表明,6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。
关键词:
土壤和沉积物 邻苯二甲酸酯类 SH-I-5SilMS
GC-MS
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
岛津
GCMS
-TQ8050NX
气相色谱
-质谱联用仪;
色谱柱:SH-I-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS
认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet
移液枪
:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合标准使用液的制备
取市售邻苯二甲酸酯类混合标准品适量,用乙酸乙酯稀释定容至30.0μg/L,作为混合标准使用液。
1.3 分析条件
GC条件
毛细管柱:SH-I-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30)
程序升温:初始温度50℃,保持1min,以15℃/min升温到280℃,保持8min
载气:He
载气控制模式:恒流
流速:1.2 ml/min
进样口温度:280 ℃
进样量:1μL
进样方式:不分流进样
质谱条件
电离模式:电子轰击电离(EI)
电子轰击能量:70 eV
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:2min
数据采集模式:SIM
各化合物SIM参数见下表
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,总离子流图和混合标准使用溶液色谱图如下:
混合邻苯二甲酸酯总离子流图
混合标准使用液SIM图(浓度:30.0μg/L)
重现性数据
3. 结论
本文建立了6种邻苯二甲酸酯类化合物测定的
GC-MS
方法。参照HJ 1184-2021的方法,采用色谱柱SH-I-5SilMS对6种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,岛津
GCMS
-TQ8050NX
气相色谱
-质谱联用仪进行检测。结果表明,6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。
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