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中药材中74种农药残留的检测

检测人王大锤

2023/06/27

气质联用（GCMS）

SGLC-GC/MS-003

摘要：本文建立了通则2341中规定了74种农药残留测定的气相方法。结果表明，使用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对中药材进行提取净化预处理，SH-I-5Sil MS（30m*0.25mm*0.25um）气相毛细管柱进行分析。在1-50ug/L范围浓度内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数大于0.995。该方峰适用于2015版药典规定的对中药材中农药残留量的快速定量测定。
关键词：农药残留 SH-I-5Sil MS SHIMSEN QuEChERS

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

岛津GCMS-TQ8040 气相-质谱三重四极杆连用仪；
色谱柱：SH-I-5Sil MS（30m*0.25mm*0.25um；P/N；221-75954-30）
SHIMSEN QuEChERS提取管（含有6g无水硫酸镁，1.5g无水醋酸钠；P/N：380-00151）
SHIMSEN QuEChERS 15ml C18/PSA/GCB/硅胶净化管（P/N：380-00134）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：SH-I-5Sil MS（30m*0.25mm*0.25um）
进样口温度：250℃
进样方式：不分流进样
程序升温：50℃（1min）-25℃/min-125℃-10℃/min—300℃（3.5min）
接口温度：280℃
离子源温度：200℃
碰撞气：氩气
检测器电压：调谐电压 +0.6kV

1.3 样品制备

精确称取3g党参粉碎样品，加入1%冰醋酸溶液15ml，斡旋混匀后静置30min，加入15ml乙腈与100ul内标，涡旋混匀后震荡5min，加入6g无水硫酸镁，1.5g无水醋酸钠（产品信息：380-00151 SHIMSEN QuEChERS 醋酸钠提取管）振荡3min，冰浴中冷却10min，离心5min，移取上清液9ml至含有900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18，90mg GCB，300mg 硅胶的净化管（产品信息：380-00134 SHIMSEN QuEChERS 15ml C18/PSA/GCB/硅胶净化管）中，涡旋混匀，0.22um滤膜过滤，取滤液供上机分析。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图
对空白样品进行5ng/kg加标回收率实验，所得图谱和回收率如下：

图：5ng/kg加标样品的MRM图

2.2 回收率

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了通则2341中规定了74种农药残留测定的气相方法。结果表明，使用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对中药材进行提取净化预处理，SH-I-5Sil MS（30m*0.25mm*0.25um）气相毛细管柱进行分析。在1-50ug/L范围浓度内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数大于0.995。该方峰适用于2015版药典规定的对中药材中农药残留量的快速定量测定。

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