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GCMS标准物质

  • Ins_d2210b3c
    2023/06/27
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 仪器是安捷伦9000+5977bms,
    用100ppm的母液配置了1/2/5/10ppm四个浓度的标液,峰型都一致,线性都是0.995以上,
    测试QC样,QC样整体偏低怎么办?
    机器无漏气,EM电压1680
    把标液当成未知的样品测试又整体偏高2ppm,如10ppm标液当成未知物就是12ppm,
    请问各位大神,是不是标液配的不好?所以导致QC样偏低?
    解决方法以及验证方法又是什么呢?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/06/28

    应助达人

    楼主QC点你是用同源的标液自己稀释配制的还是买的现成的质控样?楼主曲线0.995只能说刚刚满足标准,可以做的更好,曲线四个点可以再加一个,浓度为1、2、4、6、10ppm。配制曲线的时候用容量瓶进行配制,尽可能配的准一点,如果标液挥发性比较强的,不建议用移液枪,移液管这些,用气密性微量注射器最合适。上机前对仪器进行维护,更换隔垫,衬管,切割色谱柱头,更换洗针液,倒空废液瓶。全部弄好后先不要急着走标液,选取标液中间浓度点,取一点出来至2ml进样小瓶内,上机连续进样6次,看一下峰面积RSD是多大,这一步的目的是验证仪器状态及稳定性如何。走下来RSD不高于5%,那可以接下去走曲线了,然后走曲线校核点,再走其它样品

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  • JOE HUI

    第2楼2023/06/28

    应助达人

    楼主还是先做个自动调谐评估,看下调谐评估报告结果如何?若正常,需要判断考虑QC溶液溯源是哪里的?是否稀释配置有操作异常 其次管路考虑使用溶剂清洗,走下空白测试看下测试结果如何,可以考虑回测曲线某个浓度点 看下偏差如何?

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  • 安平

    第3楼2023/06/28

    应助达人

    首先,仪器的重复性是否良好?

    10ppm的标品,两次进样峰面积是否偏差较大?如果是,需要首先解决重复性不良的问题。


    楼主详细说明具体的分析条件为好,有图为好。


    建议使用加权校准曲线。

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  • 绿树之林

    第4楼2023/06/29

    你看看是不是你这个方法是内标法的,你这种情况感觉像内标法实验当外标法做。

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  • Ins_d2210b3c

    第5楼2023/06/29

    谢谢!!!

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主QC点你是用同源的标液自己稀释配制的还是买的现成的质控样?楼主曲线0.995只能说刚刚满足标准,可以做的更好,曲线四个点可以再加一个,浓度为1、2、4、6、10ppm。配制曲线的时候用容量瓶进行配制,尽可能配的准一点,如果标液挥发性比较强的,不建议用移液枪,移液管这些,用气密性微量注射器最合适。上机前对仪器进行维护,更换隔垫,衬管,切割色谱柱头,更换洗针液,倒空废液瓶。全部弄好后先不要急着走标液,选取标液中间浓度点,取一点出来至2ml进样小瓶内,上机连续进样6次,看一下峰面积RSD是多大,这一步的目的是验证仪器状态及稳定性如何。走下来RSD不高于5%,那可以接下去走曲线了,然后走曲线校核点,再走其它样品

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  • Ins_d2210b3c

    第6楼2023/06/29

    谢谢!!!

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主QC点你是用同源的标液自己稀释配制的还是买的现成的质控样?楼主曲线0.995只能说刚刚满足标准,可以做的更好,曲线四个点可以再加一个,浓度为1、2、4、6、10ppm。配制曲线的时候用容量瓶进行配制,尽可能配的准一点,如果标液挥发性比较强的,不建议用移液枪,移液管这些,用气密性微量注射器最合适。上机前对仪器进行维护,更换隔垫,衬管,切割色谱柱头,更换洗针液,倒空废液瓶。全部弄好后先不要急着走标液,选取标液中间浓度点,取一点出来至2ml进样小瓶内,上机连续进样6次,看一下峰面积RSD是多大,这一步的目的是验证仪器状态及稳定性如何。走下来RSD不高于5%,那可以接下去走曲线了,然后走曲线校核点,再走其它样品

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  • Ins_d2210b3c

    第7楼2023/06/29

    谢谢!!!

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主还是先做个自动调谐评估,看下调谐评估报告结果如何?若正常,需要判断考虑QC溶液溯源是哪里的?是否稀释配置有操作异常 其次管路考虑使用溶剂清洗,走下空白测试看下测试结果如何,可以考虑回测曲线某个浓度点 看下偏差如何?

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  • Ins_d2210b3c

    第8楼2023/06/29

    谢谢!!!!

    安平(byron1111) 发表:首先,仪器的重复性是否良好?10ppm的标品,两次进样峰面积是否偏差较大?如果是,需要首先解决重复性不良的问题。楼主详细说明具体的分析条件为好,有图为好。建议使用加权校准曲线。

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